Caracterización de acero revestido con multicapa micro/nano

Nov 30, 2023

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 19194 (2022) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Este trabajo estudió la comparación de las propiedades mecánicas y de resistencia de barrera entre diferentes estructuras de tres recubrimientos poliméricos multicapa en cada lado de los cupones de acero. El epoxi relleno con 1 % en peso, 2 % en peso y 3 % en peso de micrones o partículas de alúmina de tamaño nanométrico (Al2O3) representó las capas de recubrimiento del acero en ambos lados. La resistencia de barrera se realizó sumergiendo las muestras de acero recubiertas en una solución salina y en un medio de ácido cítrico. La adición de partículas de alúmina (Al2O3) en tamaño micrométrico y nanométrico a los recubrimientos epoxi mejoró la resistencia de la barrera, la tracción y la dureza en condiciones secas y húmedas en comparación con el recubrimiento epoxi puro. Aumentos adicionales en las micro/nanopartículas de Al2O3 provocan el deterioro de la resistencia a la tracción y la resistencia de barrera. El acero revestido con epoxi relleno con nanopartículas de Al2O3 al 1 % en peso tiene una resistencia a la tracción máxima de 299,5 MPa y 280,9 MPa en condiciones secas y húmedas, respectivamente. Sin embargo, el acero revestido con epoxi relleno con micropartículas de Al2O3 al 1 % en peso tiene una resistencia a la tracción de 296,5 MPa y 275,4 MPa en condiciones secas y húmedas, respectivamente. Se observaron buenas propiedades con recubrimientos de micro/nanocompuestos graduados paso a paso. El acero revestido con epoxi relleno con nanopartículas de Al2O3 al 3 % en peso tiene una dureza máxima de 46 HV y 40 HV en condiciones secas y húmedas, respectivamente.

La corrosión del metal se considera uno de los problemas vitales para las estructuras de acero cuando estas estructuras están sujetas a corrosión1. El acero tiene una alta resistencia mecánica con una fabricación de bajo costo. En consecuencia, se utiliza en equipos de perforación, construcción naval y tuberías. En los marinos, la corrosión da como resultado el 30% de la falla total y, por lo tanto, es necesario reparar o reemplazar las piezas. En un ambiente marino, la corrosión del acero está influenciada por la salinidad y la alcalinidad2. Posteriormente, se realizó el recubrimiento sobre las caras de acero para evitar la corrosión de construcciones de acero nuevas o existentes. La corrosión del acero atrajo muchos intereses de investigación ya que es costosa, particularmente en los campos petrolíferos y los entornos marinos3. Recientemente, se utilizaron revestimientos compuestos de polímeros para acero para disminuir la difusión de oxígeno y humedad. El recubrimiento orgánico protector como recubrimiento epoxi para metal se caracteriza por su excelente capacidad climática4. El recubrimiento epóxico protegido ha atraído gran atención en ambientes húmedos debido a su muy buena tenacidad, durabilidad y adhesión a sustratos metálicos1. Sin embargo, la alta densidad de reticulación y el comportamiento de barrera del recubrimiento epoxi pueden verse afectados de manera indeseable cuando se exponen a la corrosión. El debilitamiento del revestimiento de polímero da como resultado la creación de agujeros y defectos en la superficie del revestimiento de epoxi. Durante la exposición a medios corrosivos, los agujeros y defectos aumentan de ancho y profundidad. Los agujeros se consideran caminos conductores a medida que el electrolito se difunde en el recubrimiento polimérico5. Además, el revestimiento protector falla debido a la deslaminación, que es la separación en la interfaz6 de revestimiento polimérico/metal. El deterioro del recubrimiento polimérico disminuye las propiedades de barrera y, por lo tanto, las propiedades mecánicas del recubrimiento polimérico5. Por lo tanto, es esencial mejorar las propiedades de la resina epoxi reemplazando el epoxi con recubrimientos compuestos de epoxi para lograr los requisitos de las aplicaciones reales4.

Los rellenos inorgánicos incorporados al recubrimiento epoxi son uno de los métodos para mejorar la caracterización anticorrosión de los recubrimientos poliméricos orgánicos. Agregar partículas de relleno más pequeñas en tamaño micrométrico o nanométrico puede mejorar las propiedades de barrera del recubrimiento polimérico introducido. El tamaño, la morfología, la forma y el porcentaje en peso de los rellenos afectan en gran medida las características intrínsecas del composite2. Las nanopartículas se consideran una buena barrera contra el agua y, por lo tanto, obstruyen de manera efectiva la absorción de agua, lo que mejora la vida útil de los metales2. Diferentes nanomateriales están involucrados en varios niveles en la industria alimentaria y tienen efectos tanto positivos como negativos en la salud humana. La alúmina también puede estar presente debido a la contaminación o migración de otros materiales en contacto con alimentos, como maquinaria, utensilios y dispositivos de procesamiento7. Los recubrimientos que contenían partículas de Al2O3 mostraron una mejora en la resistencia al rayado y a la abrasión en comparación con el recubrimiento de polímero. Esta mejora en la resistencia al rayado ya la abrasión se atribuye al endurecimiento por dispersión de las nanopartículas de Al2O3 en los recubrimientos poliméricos8. Se puede lograr una mejora en el impacto ambiental utilizando partículas de tamaño nanométrico en el recubrimiento polimérico y eliminando el requisito de solventes tóxicos9. Las nanopartículas incrustadas en recubrimientos poliméricos son bien conocidas por sus excelentes propiedades físicas, mecánicas y térmicas10,11.

Ramezanzadeh y Attar5 investigaron la resistencia a la corrosión del recubrimiento epoxi que contiene rellenos de ZnO de tamaño micrométrico y nanométrico. Las muestras se sumergieron en una solución de NaCl al 3,5% en peso. La resistencia a la corrosión de los cupones disminuyó significativamente después de la inmersión durante 15 días. La resistencia a la corrosión del recubrimiento epoxi se mejoró al reforzarse con rellenos de ZnO de tamaño nanométrico. Los resultados mostraron que la reducción más baja en la densidad de reticulación y la reducción de la dureza del recubrimiento polimérico sumergido en una solución de NaCl al 3,5 % en peso se logró cuando el recubrimiento epoxi se reforzó con partículas de nano ZnO al 3,5 % en peso. Además, la adhesión también aumentó al 3,5% en peso. Además, Anaki y Xavier1 estudiaron la dispersabilidad del recubrimiento epoxi de refuerzo sobre acero dulce con un 2 % en peso de nano Al2O3. Las muestras resultantes se han sumergido en una solución de NaCl al 3,5 %. El rendimiento anticorrosivo mejorado fue realizado por el revestimiento de nanocompuesto modificado en comparación con el revestimiento de epoxi. El revestimiento de epoxi reforzado dio como resultado una buena fuerza adhesiva, aumentando la dureza, la resistencia a la tracción y una mejor resistencia a la corrosión que el revestimiento de epoxi. Además, Golru et al.12 prepararon epoxi/poliamida reforzada con 1, 2,5 y 3,5 % en peso de sustrato recubierto con relleno de nanoalúmina AA1050. Los resultados mostraron que los nanorrellenos se dispersaron uniformemente en el recubrimiento polimérico incluso cuando se cargaron en porcentajes altos. La resistencia a la corrosión del revestimiento polimérico mejoró más al aumentar el porcentaje en peso de nanorrellenos.

En los últimos tiempos, los nanocompuestos multicapa han ganado gran atención debido a sus características requeridas como absorción de microondas, propiedades mecánicas, permitividad construida en las interfaces entre capas adyacentes y los impactos sinérgicos de los rellenos. Sin embargo, la aplicación de recubrimientos de micro/nanocompuestos multicapa aún no ha sido reportada4. El relleno Al2O3 en tamaño micrométrico está disponible comercialmente y tiene un costo menor que el Al2O3 en tamaño nanométrico. Así, el objetivo del estudio es desarrollar multicapas de revestimientos epoxi al acero rellenos de micro y nano partículas de Al2O3 con diferentes porcentajes y diferenciarlos. Tres porcentajes de micro y nanopartículas de alúmina (1% en peso, 2% en peso y 3% en peso) se introdujeron en epoxi con diferentes configuraciones. Los especímenes se sumergieron en solución salina y en medio de ácido cítrico. La resistencia de barrera y las propiedades mecánicas se investigaron en condiciones secas y húmedas.

Se utilizó acero dulce como sustrato de metal suministrado por Al Ezz-Dekheila Steel Company Alexandria. Las láminas de acero fueron cortadas a las dimensiones requeridas de los especímenes por una máquina láser. Los especímenes fueron pulidos para dar rugosidad a la superficie del sustrato de acero. Después del pulido, el lado superior e inferior de la superficie del cupón se limpió con acetona antes del recubrimiento. Los productos químicos que incluyen hidróxido de sodio, ácido cítrico y acetona fueron suministrados por El Nasr Pharmaceutical Chemicals, Egipto. El recubrimiento es resina epoxi (Kemapoxy RGL150) suministrada por CNB Company, Egipto. Los refuerzos son rellenos de Al2O3 en tamaño micro y nano con una pureza de alrededor del 99%. El tamaño de las micropartículas y las nanopartículas es de 90 µm y 70 nm, respectivamente.

Las películas protectoras de epoxi se fabricaron añadiendo endurecedor cuidadosamente al epoxi y se mezclaron completamente con una proporción de 1:2 en masa de resina epoxi. Las películas protectoras de micro/nanocompuestos se realizaron como micropartículas o se agregaron nanopartículas a la resina epoxi mediante un proceso de sonicación. La sonicación se realizó con un procesador ultrasónico Hielscher UP 200 S. La sonicación se realizó a 0,5 ciclos por segundo de encendido/apagado con una amplitud del 40 % durante 2 h según lo recomendado por13,14. Para proteger la resina epoxi de la degradación, la mezcla se enfrió colocándola en un baño de agua helada durante la sonicación15. Posteriormente, la mezcla y el endurecedor se mezclaron en la proporción recomendada a una temperatura de 25 °C. La capa protectora se preparó sobre acero con un rodillo metálico para eliminar el exceso de resina y reducir el contenido de vacíos y cualquier burbuja de aire atrapada. La pintura sobre un lado de la muestra de acero se deja curar durante 24 horas. Posteriormente, se construyó la segunda capa del mismo lado y se dejó curar durante un día. y lo mismo con la tercera capa. Se realizó la misma técnica para las otras tres capas en la cara inferior de los cupones. Los recubrimientos finales de micro/nanocompuestos graduados y no graduados sobre sustrato de acero se construyeron como se ilustra en la Fig. 1.

Construcción de recubrimientos de micro/nanocomposite sobre sustrato de acero.

El comportamiento a la tracción del acero recubierto con cupones de micro/nanocompuestos se ensayó de acuerdo con la norma ASTM D3039. La prueba de tracción se logró con una máquina de prueba universal computarizada (Jinan Test Machine WDW 100 kN). La velocidad de la cruceta se fijó en 2 mm/min y la curva tensión-deformación se registró mediante un sistema informático de adquisición de datos. Todas las pruebas se realizaron a temperatura ambiente.

La dureza se determinó mediante el instrumento de dureza PCE-1000N medido en diez lugares diferentes del acero revestido con micro/nanocompuesto y se tomó el valor promedio.

Algunos cupones de prueba se sumergieron en solución salina y en solución de ácido cítrico para estimar los medios de corrosión del acero revestido con micro/nanocompuesto. La solución salina se realizó como NaCl al 3,5% disuelto en agua. Se preparó una solución de ácido cítrico con una concentración de 2 N con agua bidestilada. Las pruebas de absorción se realizaron de acuerdo con ASTM D5229/D5229M-14. Los cupones recubiertos se retiraron periódicamente de las soluciones, se secaron y pesaron usando una balanza analítica con una precisión de hasta 10-4 g para monitorear el cambio de peso durante el proceso de absorción. El contenido de la solución M(t) absorbido por el revestimiento protector de micro/nanocompuesto se calculó luego como el porcentaje de ganancia de masa con respecto a su peso inicial (w0) de la siguiente manera16:

donde wt es la masa del cupón después del tiempo t. Los cupones revestidos se sumergieron hasta 21 días.

La figura 2a,b muestra la dureza del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micropartículas de Al2O3 y nanopartículas de Al2O3 en condiciones secas y húmedas, respectivamente. En condiciones húmedas, las muestras de acero recubiertas se sumergieron en una solución salina durante 35 días. La mejora en la dureza en condiciones secas y húmedas se logró en ambos tamaños de partículas de Al2O3 en comparación con el recubrimiento de epoxi puro. Además, a medida que aumentaba el porcentaje en peso de micras y nanopartículas, aumentaba la dureza. Este aumento en la dureza se debe al aumento del contenido de partículas de Al2O3 hasta un 3% en peso en la superficie de las muestras de acero recubiertas y se puede atribuir al alto valor de la dureza de las partículas cerámicas como partículas de Al2O3 en comparación con la dureza del polímero. Además, durante la medición con el indentador de dureza, la fuerza da como resultado que la carga aplicada aumente, lo que a su vez presiona el epoxi y hace que las partículas se toquen entre sí, dando más resistencia a la fuerza aplicada. A medida que aumenta el porcentaje en peso del contenido de partículas de Al2O3, las micro/nanopartículas rellenan los huecos que se presentan en la matriz polimérica como grietas y huecos, aumentando así la dureza17,18. Además, la dureza del recubrimiento de micro/nanocompuesto graduado paso a paso brinda una alta dureza en comparación con los revestimientos compuestos rellenos con 1% en peso y 2% en peso de micro/nanopartículas de Al2O3. Esto puede atribuirse al mayor porcentaje de micro/nano partículas de Al2O3 (3 % en peso) en la superficie exterior de las muestras de acero recubiertas, seguidas por un 2 % en peso de partículas de Al2O3 y luego un 1 % en peso de partículas de Al2O3.

La dureza del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

En la Fig. 2a,b se puede representar que la dureza se deterioró a medida que las muestras recubiertas se sumergieron en una solución salina. Esta disminución en el valor de la dureza se debe principalmente a la absorción de agua de mar que produce la plastificación que es el ablandamiento y aumento de la flexibilidad del epoxi. Además, la absorción de agua de mar causó daños en la interfaz entre la partícula y la matriz y también entre las capas. Debido a la absorción de moléculas de agua de mar por parte de las muestras recubiertas, el vínculo entre las moléculas de epoxi puede alterarse y los revestimientos compuestos poliméricos se vuelven tan blandos que se debilita la unión entre las partículas de Al2O3 y el epoxi. Además, el epoxi se hinchó debido a la absorción de agua, por lo que generó presión en las partículas de Al2O3, lo que resultó en la extracción de las partículas del epoxi formando microfisuras dentro de la muestra recubierta. Esto reduce la dureza de las muestras en condiciones húmedas en comparación con la dureza de las muestras equivalentes en condiciones secas19.

La Figura 3 muestra una comparación entre los valores de dureza del recubrimiento de microcompuestos y nanocompuestos en condiciones secas y húmedas. Está claro a partir de la figura que el valor de dureza más alto se obtuvo con la adición de 3% en peso de partículas de Al2O3 de tamaño nanométrico, ya sea en condiciones secas o húmedas. Seguido por un revestimiento de nanocompuestos graduado paso a paso. Esto indica el alto efecto de las partículas de tamaño nanométrico de Al2O3 en el fortalecimiento de la matriz epoxi. Se atribuye a la gran área superficial de las nanopartículas de Al2O3 en comparación con las micropartículas de Al2O320. El espécimen N3 exhibió el mayor valor de dureza con una mejora del 48,4% y 90,48% en condiciones secas y húmedas, respectivamente.

Una comparación entre los valores de dureza del recubrimiento de microcompuestos y nanocompuestos en condiciones secas y húmedas.

La resistencia a la tracción del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micropartículas de Al2O3 y nanopartículas de Al2O3 en condiciones secas y húmedas se muestra en la Fig. 4a,b, respectivamente. Los resultados demostraron que después de la inmersión de todos los especímenes en agua de mar, la resistencia a la tracción se deterioró. La absorción de agua reduce las propiedades mecánicas del acero revestido con compuestos poliméricos. La introducción de moléculas de agua condujo al cambio en la estructura de la matriz epoxi y la interfaz entre las micro/nanopartículas de Al2O3 y la matriz epoxi. El agua que se introdujo dentro de las capas de los recubrimientos provocó que la interfaz se dañara y, por lo tanto, la matriz polimérica se agrietara, lo que degradaría las propiedades mecánicas del recubrimiento compuesto polimérico21. La desunión entre las capas de recubrimiento y en la interfase partícula/matriz afectó la transferencia de tensión y, por lo tanto, el efecto de refuerzo de las micro/nanopartículas de Al2O3 en la matriz epoxi22. A medida que aumentaba el porcentaje en peso de las partículas de micrómetros y nano Al2O3, disminuía la resistencia a la tracción. Agregar 1% en peso de micro/nano partículas Al2O3 brinda la máxima mejora de la resistencia a la tracción en condiciones secas y húmedas en comparación con el recubrimiento epóxico puro. La incorporación de pequeños porcentajes en peso de rellenos conduce a una mejora sustancial en las propiedades mecánicas del compuesto polimérico23. De la Fig. 4a, está claro que al agregar los rellenos con tamaño de micras al epoxi con diferentes porcentajes en peso, se mejoró la resistencia a la tracción. La resistencia a la tracción de M1 estuvo cerca de M123, que exhibió una mejora del 5,97 % en comparación con el recubrimiento de epoxi puro en condiciones secas. El espécimen M1 exhibió la mayor mejora de 2,31% en condiciones húmedas. Sin embargo, la mejora mínima de 0,66 % y 0,92 % en la resistencia a la tracción se obtuvo con la muestra M3 en condiciones secas y húmedas, respectivamente. La Figura 4b muestra que el espécimen N1 exhibió la mejora máxima en la resistencia a la tracción de 6,92 % y 4,33 % en condiciones secas y húmedas, respectivamente. La menor mejora se obtuvo con la muestra N3. La adición de un mayor porcentaje en peso de nanorrelleno implica peores dispersiones. Los agregados generalmente actúan como concentradores de tensiones que a su vez disminuyen las propiedades mecánicas24,25,26,27,28,29.

La resistencia a la tracción del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

La figura 5 muestra una comparación entre la resistencia a la tracción del revestimiento de microcompuestos y nanocompuestos en condiciones secas y húmedas. La figura muestra que la resistencia a la tracción se deterioró cuando las muestras recubiertas se sumergieron en una solución salina. La absorción de agua induce principalmente la plastificación, disminuyendo la resistencia mecánica y la rigidez de los materiales compuestos24. El espécimen N1 mostró la máxima mejora en la resistencia a la tracción en condiciones secas y húmedas, respectivamente. La menor mejora se obtuvo con la muestra M3. Tanto el acero graduado paso a paso revestido con micro/nanocompuesto están cerca de las muestras recubiertas con epoxi rellenas con 1% en peso de micro/nanopartículas de Al2O3.

Resistencia a la tracción del recubrimiento de micro/nanocompuestos en condiciones secas y húmedas.

Las propiedades mecánicas del revestimiento polimérico relleno con partículas dependen del tamaño del relleno, la adherencia de la interfase relleno/matriz polimérica y el contenido del relleno. Para un contenido de relleno dado, las resistencias del compuesto polimérico aumentan al disminuir el tamaño del relleno. Los recubrimientos de nanocompuestos como N1, N2, N3 y N123 tienen un área de superficie total más alta que los recubrimientos de microcompuestos como M1, M2, M3 y M123. Por lo tanto, la dureza y la resistencia a la tracción se mejoran al aumentar el área superficial total de las partículas reforzadas con un mecanismo de transferencia de tensión más efectivo. Las fuerzas de adhesión de la interfaz de relleno/matriz controlan la transferencia de carga entre los constituyentes. La transferencia de tensión efectiva se considera el factor más esencial que contribuye a la resistencia de los dos constituyentes de los materiales compuestos poliméricos. Para rellenos de unión débil, la transferencia de tensión en la interfaz de relleno/polímero es ineficaz. Se produjeron discontinuidades en forma de desunión debido a la mala adherencia del relleno a la matriz polimérica. En consecuencia, el relleno no puede soportar ninguna carga, por lo que la resistencia del compuesto polimérico se reduce al aumentar el contenido de relleno. Sin embargo, para compuestos poliméricos reforzados con rellenos bien adheridos, la adición de rellenos a una matriz polimérica dio como resultado un aumento en las propiedades mecánicas, principalmente para nanorrellenos con áreas superficiales altas30.

La Figura 6a,b muestra la tensión de tracción del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micropartículas y nanopartículas de Al2O3. Al agregar las micro/nanopartículas de Al2O3 al epoxi, la tensión de tracción mejoró en comparación con el epoxi puro en condiciones secas y húmedas. A medida que aumenta el porcentaje en peso de las cargas de Al2O3, aumenta la deformación por tracción. La inmersión de las muestras en una solución salina aumenta la tensión de tracción de ambos tamaños de partículas de Al2O3 en comparación con el recubrimiento de epoxi puro. La ductilidad del epoxi sin relleno y del micro/nanocompuesto relleno con Al2O3 mejoró como resultado de la absorción de agua. Esto se puede atribuir al efecto de plastificación del agua a medida que aumenta el tiempo de inmersión, lo que puede mejorar la ductilidad de la resina epoxi31,32,33. La Figura 7 muestra una comparación entre la tensión de tracción del revestimiento de micro/nanocompuesto en condiciones secas y húmedas. La mejora máxima en la deformación por tracción en condiciones secas y húmedas se obtiene con N123 en un 37,15 % y un 35,5 %, respectivamente. A esto le sigue una mejora del 23,4 % y del 30 % con muestras de N3 en condiciones secas y húmedas en comparación con el epoxi puro, respectivamente.

La tensión de tracción del revestimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

Deformación por tracción del revestimiento de micro/nanocompuestos en condiciones secas y húmedas.

El área de superficie alta de las nanopartículas de Al2O3 es el tema más atractivo, por lo que se desarrolla una interfaz grande en un revestimiento compuesto polimérico20,34,35,36,37. Con la adición de un 3 % en peso de nanopartículas de Al2O3 al recubrimiento de epoxi, la cantidad de nanopartículas de Al2O3 es muy alta, lo que da como resultado una interacción partícula a partícula en lugar de una interacción partícula a epoxi. En consecuencia, las partículas de Al2O3 comienzan a agregarse y formar grupos que influyen en la interacción de Van der Waals entre las cadenas de la matriz polimérica, lo que reduce la reticulación y aumenta el contenido de vacíos. Por tanto, las propiedades mecánicas resultantes se degradan34,35.

La fractura ocurrida en el acero revestido con multicapas de epoxi cargado va acompañada de una delaminación entre capas de revestimiento, fisuración de la matriz y delaminación entre acero y capas revestidas. La delaminación se produjo en la interfaz entre capas adyacentes. La delaminación ocupa la mayor parte de las fallas en los compuestos poliméricos sujetos a diferentes tipos de pruebas. A medida que se cargan las muestras, el crecimiento adicional de la delaminación entre capas conduce a la falla final. La delaminación se forma a partir de tensiones interlaminares que se desarrollan en las interfaces entre capas adyacentes. La fractura de la interfase relleno/matriz polimérica estresa la formación de grietas en la capa que posteriormente actúan como lugares de iniciación para la deslaminación. Se produjo una buena unión interfacial entre las capas de revestimiento compuesto polimérico, lo que impidió la formación de deslaminación. La adición de micro/nanopartículas de Al2O3 a la matriz epoxi condujo al desarrollo de una buena interfaz de relleno/matriz polimérica, lo que redujo la deslaminación entre las capas de recubrimiento y, en consecuencia, aumentó las propiedades mecánicas20.

La Figura 8a,b muestra las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa sobre sustrato de acero relleno con micro/nanopartículas de Al2O3 sumergido en solución salina y ácido cítrico durante 35 días. Está claro a partir de las cifras que el % de absorción es significativamente mayor que el del agua de mar para los recubrimientos de micro y nanocompuestos de Al2O3.

Las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa sobre sustrato de acero relleno con micro/nanopartículas de Al2O3 sumergido durante 35 días en (a) solución salina (b) ácido cítrico.

La Figura 9a,b muestra las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con micro/nanopartículas de Al2O3. La absorción de ambas soluciones disminuyó al disminuir el tamaño de las partículas de Al2O3. La tasa de absorción de agua aumenta con el aumento del contenido de micro/nanopartículas de Al2O3. Esto puede atribuirse al aumento de los vacíos que se formaron con la presencia de un alto contenido de micro/nanopartículas de Al2O3 y también debido a la mala adhesión de Al2O3/epoxi que resultó en la formación de microfisuras debido a la aglomeración de micro/nanopartículas de Al2O3 formadas en la matriz polimérica. Además, bajo el efecto del agua de mar, las micro/nanopartículas de Al2O3 tienden a salir de su lugar formando vacíos que se llenan con agua de mar por efecto capilar22,36,37. La disminución en la tasa de absorción de agua es mayor para el recubrimiento epoxi relleno con nanopartículas de Al2O3. Esto puede atribuirse a las buenas propiedades de barrera de las nanopartículas de Al2O3 que forman caminos tortuosos que dificultan el movimiento del agua de mar y reducen la tasa de absorción de agua38. Se observaron mejoras en las propiedades mecánicas y de corrosión al rellenar las grietas presentadas en las capas de epoxi. Las nanopartículas actúan como una fuerte barrera que puede evitar la penetración de iones agresivos en la superficie del acero2. En consecuencia, las nanopartículas con un tamaño de grano muy fino y un alto volumen límite ofrecen propiedades de barrera mejoradas en comparación con los rellenos convencionales9.

Las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa para sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

El menor % de absorción se logró con acero recubierto con nanopartículas de Al2O3 al 1% en peso. Esto se puede atribuir a la buena dispersión del bajo porcentaje en peso (1% en peso) de nanopartículas de Al2O3, como se muestra en la Fig. 10a. Se pueden lograr mejores propiedades cuando se logra una buena dispersión y distribución de nanorrellenos en los compuestos poliméricos39. La inclusión de pequeños porcentajes en peso de nanorrellenos indicó una mejora sustancial en las propiedades23,40.

SEM que muestra la dispersión de nanopartículas de alúmina en (a) N1 y (b) N3.

Se observa que con un aumento adicional de micro/nanopartículas de Al2O3 al epoxi, aumenta el porcentaje de absorción. Esto puede atribuirse a la presencia de aglomeración causada por la adición de más partículas de Al2O3 al epoxi que ayuda a una mayor absorción de agua, como se muestra en la Fig. 10b. Por lo tanto, cuanto mayor sea el volumen libre de epoxi curado y la separación entre las partículas de Al2O3 y la resina epoxi, más permeables al agua serán los micro/nanocompuestos y se podrán lograr peores propiedades de barrera. Además, el volumen libre adicional presentado en la interfaz también ayudó a la permeabilidad al agua dentro de los micro/nanocompuestos. Es más probable que el agua de mar se difunda a lo largo de la interfaz epoxi/Al2O3 y destruya la unión interfacial en lugar de difundirse a través de la matriz epoxi. Así, a medida que aumentaba el volumen libre, aumentaba la permeabilidad al agua41. La agregación posee un aumento de las interacciones superficiales más bajas de Al2O3-epoxi y una mayor concentración de tensión. Esto conduce a disminuir las propiedades mecánicas y de barrera de los compuestos rellenos con nanorrellenos. Sin embargo, un tamaño de agregado más pequeño resultó en propiedades mecánicas altamente mejoradas42. La dispersión uniforme de las nanopartículas de Al2O3 verificó más área superficial de nanopartículas en la matriz epoxi. Esto aumenta el área superficial expuesta de las nanopartículas de Al2O3 a las moléculas de epoxi, lo que da como resultado la reticulación entre las nanopartículas de Al2O3 y el recubrimiento de epoxi. Este entrecruzamiento permitió transferir el estrés del epoxi a las nanopartículas de Al2O3. La alta resistencia de las nanopartículas de Al2O3 las hizo efectivas para transportar cargas adicionales cuando se introdujeron en la matriz polimérica25,43.

El recubrimiento de nanocompuesto graduado paso a paso (N123) posee buenas propiedades mecánicas y de barrera. Para determinar la distribución de nanopartículas de Al2O3 en los compuestos, FESEM realizó un análisis de superficie de la muestra recubierta N123 y las imágenes de barrido de composición (EDX) que se muestran en la Fig. 11. El FESEM se realizó en el recubrimiento de nanocompuesto examinado en el que se Se realizó un escaneo de la superficie y EDX proporciona los resultados del examen del acero revestido N123. Los hallazgos del escaneo superficial muestran una distribución homogénea de elementos en la estructura.

( a ) FE-SEM del recubrimiento de nanocompuesto N123 graduado paso a paso, ( b ) - ( d ) mapa elemental, ( e ) espectro EDX.

Las pérdidas económicas por corrosión metálica alcanzaron miles de millones de dólares por año en todo el mundo44,45,46. El epoxi se considera el recubrimiento más convencional y superior debido a sus buenas propiedades de adhesión, excelente dureza al rayado, etc.27. Sin embargo, los recubrimientos epóxicos pueden fallar en condiciones ambientales severas por exposición prolongada28. Las adherencias deficientes del recubrimiento pueden provocar no solo la delaminación de las capas del recubrimiento, sino también la corrosión del acero debajo del recubrimiento polimérico47,48. Los recubrimientos de películas delgadas de alúmina tienen altas propiedades mecánicas y resistencia a la corrosión, por lo que se han aplicado en muchos campos industriales, como barreras de difusión de gases, pasivación de superficies, capas antirreflectantes, etc.49. Producir un revestimiento protector con la inclusión de micro/nanopartículas de Al2O3 en el revestimiento epoxi podría tener un gran potencial para aplicaciones comerciales que utilizan superficies metálicas50. Los nanorrecubrimientos para superficies metálicas se pueden utilizar en el diseño de equipos, lo que reduce el mantenimiento y el costo de trabajo51.

En este estudio, se investigaron las propiedades de tracción, dureza y barrera del acero revestido con epoxi multicapa relleno con partículas de Al2O3 en tamaño micrométrico y nanométrico. Los resultados mostraron que la resistencia de la barrera contra los medios de sal y ácido cítrico mejoró significativamente al agregar partículas de Al2O3 de tamaño nanométrico o micrométrico a los recubrimientos epoxi. El recubrimiento de nanocompuestos tiene propiedades mecánicas y de barrera más altas que los recubrimientos de microcompuestos. Se logró una mejora máxima del 48,4 % y el 90,48 % con un revestimiento de epoxi relleno con un 3 % en peso de Al2O3 en condiciones secas y húmedas, respectivamente. Sin embargo, se obtuvo una mejora máxima en la resistencia a la tracción de 6,92 % y 4,33 % con un revestimiento epoxi relleno con nanopartículas de Al2O3 al 1 % en peso en condiciones secas y de agua de mar, respectivamente. Con un aumento adicional de micro/nanopartículas de Al2O3 en el revestimiento de epoxi, aumentó el porcentaje de absorción de la solución de sal y ácido cítrico.

Los conjuntos de datos utilizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Financiamiento de acceso abierto proporcionado por The Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) en cooperación con The Egyptian Knowledge Bank (EKB). La financiación fue proporcionada por la Universidad de Zagazig.

Departamento de Ingeniería de Producción y Diseño Mecánico, Facultad de Ingeniería, Universidad de Zagazig, PO Box 44519, Zagazig, Egipto

M. Megahed

Departamento de Ingeniería de Materiales, Facultad de Ingeniería, Universidad de Zagazig, Zagazig, 44519, Egipto

Kh. Abd El-Aziz & D. Saber

Departamento de Ingeniería Mecánica, Facultad de Ingeniería, Universidad de Taif, Taif, Arabia Saudita

Kh. Abd El-Aziz

Departamento de Ingeniería Industrial, Facultad de Ingeniería, Universidad de Taif, Taif, Arabia Saudita

D. Saber

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MM, KAE, DS escribieron el texto principal del manuscrito, MM, DS prepararon el trabajo experimental, MM, DS, KAE prepararon las figuras. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a M. Megahed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Megahed, M., El-Aziz, KA & Sabre, D. Caracterización del acero revestido con compuestos multicapa micro/nano-poliméricos. Informe científico 12, 19194 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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Recibido: 06 mayo 2022

Aceptado: 10 de octubre de 2022

Publicado: 10 noviembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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