Modulación de propiedades dieléctricas en baja

Apr 29, 2023

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 13104 (2022) Citar este artículo

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Los compuestos poliméricos con constante dieléctrica alta y tangente de baja pérdida son muy apreciados como sustratos para la electrónica moderna de alta velocidad. En este trabajo analizamos las propiedades dieléctricas de alta frecuencia de dos tipos de compuestos basados ​​en polipropileno infundido con micropartículas de alta constante dieléctrica. Se utilizan dos tipos de rellenos: cerámica comercial u óxido de titanio (TiO2) con diferentes concentraciones. La observación clave es que agregar los rellenos provoca un aumento de las constantes dieléctricas de alrededor del 100 % (para la carga más alta) hasta 4,2 y 3,4, para microcerámicas y compuestos basados ​​en TiO2, respectivamente. Curiosamente, para el compuesto de TiO2, la tangente de pérdida depende del volumen de carga de relleno, mientras que el otro compuesto tiene una tendencia ligeramente creciente, sin embargo, está en el nivel ~ 10–3. Para explicar los resultados experimentales, se propone un modelo teórico determinado por reflexión y transmisión de microondas a través de un elemento de volumen representativo, que permite investigar el impacto de la relación de volumen, forma de grano, agregación y tamaño en la evolución de la tangente de pérdida y la permitividad. Este enfoque podría usarse para modelar otros materiales de baja pérdida dieléctrica con inclusiones.

Los compuestos poliméricos han ganado una atención significativa durante la última década debido a sus numerosas aplicaciones en la vida y la industria modernas. Un sector de vital desarrollo es el de los dispositivos electrónicos que trabajan en altas frecuencias, cuya miniaturización es aún un tema sin resolver debido a la necesidad de producir nuevos sustratos dieléctricos. La matriz de polímero es un candidato prometedor para sustratos debido a su flexibilidad, peso ligero, bajo costo, producción a gran escala y alta resistencia a la ruptura eléctrica. Sin embargo, los sustratos basados ​​en polímeros suelen tener propiedades dieléctricas bastante malas en términos de baja pérdida. Todas las características son cruciales para producir nuevos materiales con constante dieléctrica alta y tangente de baja pérdida que puedan servir como sustratos dieléctricos para fabricar nuevos componentes electrónicos de RF, por ejemplo, sensores, antenas, capacitores y transistores FET. Los materiales adecuados de baja pérdida deben mostrar una permitividad real > 2 y una pérdida tangente < 10–2.

Una de las principales estrategias para aumentar la constante dieléctrica en compuestos poliméricos es incrustar rellenos cerámicos con una polarización espontánea intensa y una constante dieléctrica alta en una matriz polimérica. Por ejemplo, en el compuesto de poliimida con nanopartículas de TiO2, se observó un aumento de la constante dieléctrica de aproximadamente un 10 % (para una concentración de 7 % de TiO2) y la tangente de pérdida del compuesto ha crecido aproximadamente cuatro veces1. Se midió la constante dieléctrica con un valor de 4,4 para el compuesto TiO2-polidimetilsiloxano para una alta concentración de inclusión que alcanzó el 30% en peso2. La implementación de la misma concentración de TiO2 en el polímero PVDF resultó en un valor de \({\varepsilon }_{\mathrm{r}}\) de alrededor de 103. A su vez, el valor récord de la constante dieléctrica (\({\varepsilon } _ {\mathrm{r}}\) = 133) para el compuesto de polímero de celulosa cianoetilada BaTiO3 para el 51% en peso. concentración de bario ceramics4. Recientemente, los dieléctricos ajustables eléctricamente, como las cerámicas Ba0.6Sr0.4TiO3, se han investigado ampliamente como relleno en polímeros. Por ejemplo, un compuesto de PVDF con un 40 % en peso. Ba0.6Sr0.4TiO3 alcanzó el valor 40 de la constante dieléctrica5. Sin embargo, esta estrategia tiene limitaciones debido al umbral de carga del relleno. Las concentraciones más altas conducen a una menor procesabilidad y flexibilidad mecánica6. La influencia del tamaño de grano, la formación de agrupaciones o la correlación entre diferentes parámetros de carga y los cambios en la tangente de pérdida aún no se describen en la literatura. Esta información se puede obtener correlacionando los resultados experimentales con los cálculos teóricos.

El problema de la propagación de microondas a través de compuestos bifásicos ha sido ampliamente estudiado teóricamente en la literatura7. Uno de los enfoques populares es el uso de la teoría del medio efectivo8: un compuesto se reemplaza por un medio de permitividad dieléctrica isotrópica, lo que requiere la suposición de que los granos en el compuesto son mucho más pequeños que la longitud de onda de la radiación. Existen muchos modelos analíticos para calcular la permitividad compuesta efectiva; una de las fórmulas más famosas es el modelo de Maxwell-Garnett9,10, que asume la forma esférica de las inclusiones y no hay interacción entre ellas. Existen múltiples extensiones del modelo de Maxwell-Garnett, que incluyen formas elipsoidales y brindan una mejor precisión; recientemente se informó una descripción general práctica de las fórmulas en11. Sin embargo, en el caso de compuestos con un contraste de permitividad significativo, una gran concentración de inclusiones, formas irregulares de inclusiones o su agrupamiento, no es confiable estimar la permitividad compuesta efectiva usando solo fórmulas analíticas12,13,14. Por lo tanto, un mejor enfoque es realizar simulaciones electromagnéticas de onda completa. Los cálculos informados generalmente consideran un capacitor en el régimen cuasiestático con un potencial eléctrico bien definido12,15,16,17 o la propagación de microondas a través de una losa o celda unitaria periódica del compuesto13,14,18,19. Se han utilizado múltiples métodos en la literatura para definir y extraer la permitividad compuesta efectiva \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}\) con dicha simulación. El enfoque más confiable consiste en calcular la constante de propagación \(\gamma\) y la impedancia característica \(Z\) del medio efectivo a partir de la reflexión \({S}_{11}\) y la transmisión \({S}_{ 21}\) parámetros14,18, que se pueden transformar en la permitividad efectiva equivalente \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}\) y la permeabilidad \({\mu }_{\mathrm{eff}}\ ). Este procedimiento no implica aproximaciones cuasiestáticas: los parámetros efectivos calculados están estrictamente relacionados con las propiedades de dispersión y transmisión del material compuesto.

El impacto de la forma del grano en la permitividad compuesta efectiva ha sido estudiado previamente en la literatura, pero solo teóricamente y en un grado limitado. Los informes se refieren a partículas elipsoidales con diferentes relaciones de aspecto20,21, cilindros22 y formas de inclusión que contienen bordes, incluidos poliedros bidimensionales15,23,24, cuboides tridimensionales12,13,14,18 y figuras sólidas irregulares13,14,25. Algunos informes también tienen en cuenta el efecto del desorden del grano12,14,24 (que aumenta las interacciones entre partículas26) o incluso la agrupación13,15. En cada uno de los casos enumerados, la parte real de la permitividad efectiva reportada es mayor que la indicada por la bien establecida ley de mezcla de Maxwell-Garnett9,10. Sin embargo, la literatura generalmente asume que el tamaño de grano tiene un impacto nulo o insignificante en la permitividad, a pesar de que las dimensiones de inclusión afectan su separación promedio en la fracción de volumen fijo. En general, la premisa de la aproximación al medio efectivo podría no ser válida si la longitud de onda es demasiado corta.

Este trabajo presenta un estudio de las propiedades dieléctricas de dos tipos de composites de polipropileno infundidos con microcerámicas o nanocristales de TiO2. La constante dieléctrica y la tangente de pérdida de los materiales compuestos se investigaron a 5 GHz y/o 10 GHz. Demostramos un nuevo enfoque para simular la permitividad efectiva, que proporciona una mejor interpretación y generalidad de las propiedades de microondas compuestas. El método implica el cálculo de los parámetros S correspondientes a un elemento de volumen representativo del material compuesto utilizando un simulador de onda completa disponible en el mercado, seguido de la transformación de la matriz en las cuatro permitividades efectivas, separadas para los comportamientos de microondas relacionados con la fase y la impedancia. en dos direcciones de propagación opuestas. El enfoque se puede aplicar a compuestos con formas y distribución de inclusiones arbitrarias y proporciona un criterio natural para la aplicabilidad efectiva de la teoría del medio. Investigamos exhaustivamente el impacto de la relación de volumen, la forma del grano, la agregación y el tamaño en la evolución de la tangente de pérdida y la constante dieléctrica utilizando el método de simulación propuesto.

En este trabajo se fabricaron dos tipos de composites poliméricos: polipropileno (PP) relleno de microcerámica y polipropileno con nanocristales de TiO2. El PP se adquirió de Resinex en forma de polvo. Los nanocristales de TiO2 (10 nm de diámetro) proporcionados por MkNano también están en forma de polvo. Los granos de microcerámica se prepararon en un molino de bolas moliendo una oblea de cerámica, comprada a Skyworks, y luego el polvo se dividió en fracciones con tamaños de grano: 20, 25, 32, 56, 60, 90 y 100 um.

Los compuestos poliméricos de PP con polvo cerámico o TiO2 se mezclaron en seco en un mezclador de laboratorio. Preparamos muestras con fracciones de masa en el rango de 10 a 60 % en peso para cerámica/PP y de 5 a 40 % en peso para compuestos de TiO2/PP. Luego, las mezclas preparadas se prensaron en caliente en una prensa hidráulica con dos placas calefactoras calentadas a 260 °C y prensadas con una presión de aproximadamente 1,7 MPa. Para aumentar la precisión y verificar la repetibilidad de los resultados, se prepararon varias muestras de cada tipo.

Las muestras tienen un espesor en el rango de 0,8 a 1,5 mm y dimensiones laterales (irregulares) de aproximadamente 40 mm × 40 mm. Las mediciones de su permitividad en el plano y la tangente de pérdidas dieléctricas se han realizado empleando una conocida técnica de resonador dieléctrico post dividido27 a frecuencias de 5 GHz y 10 GHz. Los errores de medición de la tangente de la permitividad y la pérdida dieléctrica, principalmente asociados con las incertidumbres en el espesor de las muestras, estaban típicamente en el rango de 3 a 5% porque las muestras no se mecanizaron después del prensado.

Para una interpretación clara de los datos experimentales y una comparación con los estudios teóricos, todas las fracciones de peso \(wt\%\) se convirtieron a las correspondientes fracciones de volumen \(f\), usando la fórmula28:

donde usamos las densidades \({\rho }_{\mathrm{m}}\) = 0.90 g/cm3 de la matriz (polipropileno) y las densidades \({\rho }_{\mathrm{i}}\ ) de las inclusiones: 4,17 g/cm3 para microcerámicas y 3,89 g/cm3 para nanocristales de TiO2, respectivamente.

El método más estricto y directo para describir las propiedades de propagación de microondas de los materiales compuestos consiste en calcular la constante de propagación efectiva \(\gamma\) y la impedancia característica \(Z\) de un elemento de volumen representativo. Los parámetros evaluados se pueden transformar aún más en los parámetros efectivos del material de microondas. Si bien el enfoque es apropiado para el estudio de materiales compuestos como parte de dispositivos de microondas y guías de ondas, el procedimiento de cálculo más relevante informado hasta ahora14,18 tiene dos inconvenientes:

Aunque las fórmulas propuestas permiten evaluar los parámetros efectivos \(\gamma\) y \(Z\) a partir de la reflexión de microondas \({S}_{11}\) y los parámetros de transmisión \({S}_{21}\) , asumen una simetría perfecta del elemento de volumen representativo compuesto. En otras palabras, la misma reflexión (\({S}_{11}={S}_{22}\)) y transmisión (\({S}_{21}={S}_{12}\) ) los parámetros a ambos lados de la celda unitaria tienen que ser aproximados o garantizados,

En general, el uso de un solo parámetro complejo, la permitividad efectiva \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}\), puede ser insuficiente para describir la propagación de microondas a través de un compuesto multifásico. Estrictamente, la propagación está determinada por dos números complejos: \(\gamma\) y \(Z\). En la literatura, este problema se resuelve evaluando una posible permeabilidad efectiva no unitaria \({\mu }_{\mathrm{eff}}\)18, incluso si los materiales aplicados no son magnéticos. Sin embargo, la introducción de propiedades magnéticas ficticias es contraria a la intuición y complica el diseño de dispositivos de RF.

Este artículo propone un modelo de simulación basado en el elemento de volumen periódico representativo del material compuesto (Fig. 1). Los límites superior e inferior están configurados para ser puertos de excitación de la onda TEM y las condiciones de contorno periódicas se colocan en las paredes laterales. El elemento de volumen puede incluir un número arbitrario de inclusiones, que pueden intersectar las paredes laterales pero no pueden cruzar los puertos; se supone que el dominio en los puertos y detrás de ellos es uniforme e igual que la matriz compuesta. Así, el problema estudiado es equivalente a la propagación de ondas planas en la matriz compuesta y su incidencia perpendicular sobre una capa virtual infinita, incluyendo inclusiones sumergidas. El análisis de la transmisión de microondas a través de la capa representativa permite el estudio de las propiedades de propagación efectivas de todo el material compuesto, siempre que la capa sea lo suficientemente gruesa para garantizar un promedio estadístico.

Modelos FEM (con mallas) del compuesto con wt = 29,6% implementado en COMSOL Multiphysics 5.429: elementos de volumen representativos que contienen 100 granos (con un diámetro de 50 µm) en forma de: (a) esferas, (b) cubos, ( c) tetraedros.

Para estudiar las propiedades de propagación del elemento de volumen compuesto, evaluamos su matriz de transmisión \(\hat{\user2{T}}\), tal como se define y deriva en Información complementaria:

donde \(Z=\sqrt{{{\mu }_{0}\mu }_{\mathrm{m}}}/\sqrt{{{\varepsilon }_{0}\varepsilon }_{\mathrm{ m}}}\) denota la impedancia característica en el límite de la capa (donde \({\varepsilon }_{m}\), \({\mu }_{m}\)—permeabilidad y permitividad relativas de la matriz compuesta , \({\varepsilon }_{0}\), \({\mu }_{0}\)—permeabilidad y permitividad absolutas del vacío) y \({S}_{11}\), \({S }_{12}\), \({S}_{21}\), \({S}_{22}\) son los parámetros S del elemento de volumen. Como los dos valores propios de la matriz \(\hat{\user2{T}}\) no son degenerados, la matriz es diagonalizable y se puede escribir en la siguiente forma general:

donde establecemos \(d\) igual al espesor de la capa. Matriz \(\hat{\user2{T}}\) en la ecuación. (3) puede interpretarse como la matriz de transmisión de un medio efectivo con impedancias características separadas \({Z}_{\mathrm{eff}}^{(+)}\), \({Z}_{\mathrm{ eff}}^{(-)}\) y constantes de propagación \({\gamma }_{\mathrm{eff}}^{(+)}\), \({\gamma }_{\mathrm{eff} }^{(-)}\) para dos direcciones de propagación. En general, los parámetros indexados con " + " y "-" pueden ser diferentes, si la capa representativa no es simétrica. Las impedancias características y las constantes de propagación anteriores podrían ahora transformarse en la permitividad y permeabilidad efectivas de la capa compuesta representativa. Sin embargo, para una interpretación y aplicación más sencillas, es conveniente establecer \({\mu }_{\mathrm{eff}}=1\), y definir permitividades efectivas separadas correspondientes a \(\gamma_{{{\text {eff}}}}^{\left( + \right)}\), \(\gamma_{{{\text{eff}}}}^{\left( - \right)}\) (relacionado con la fase ) y \(Z_{{{\text{eff}}}}^{\left( + \right)}\), \(Z_{{{\text{eff}}}}^{\left( - \ right)}\) (relacionados con la impedancia) parámetros:

donde \({k}_{0}=2\pi /{\lambda }_{0}\) es la constante de fase en el vacío. Tenga en cuenta que en el caso de un medio uniforme, las cuatro permitividades efectivas anteriores son iguales. Las cuatro permitividades (Ec. 4) pueden evaluarse para un compuesto arbitrario, siempre que el impacto de los efectos de interferencia en la transmisión de energía sea insignificante (la mayor parte de la energía se transmite con ondas TEM). Si las cuatro permitividades son similares, esto indica la aplicabilidad de la teoría del medio efectivo para un compuesto específico. Si el \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{\gamma +}\) relacionado con la fase, \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{\gamma -}\) y \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z+}\), \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z-}\) relacionados con la impedancia fueron significativamente diferentes , y se tendrían que usar constantes dieléctricas efectivas separadas para hacer coincidir las impedancias entre dos medios (o guías de onda) y con el propósito de atenuación o estudio de cambio de fase.

Se deben tener en cuenta dos aspectos al evaluar las constantes dieléctricas efectivas (Ec. 4) del material compuesto. En primer lugar, la permitividad efectiva de un elemento de volumen de tamaño finito representativo depende de la distribución aleatoria de las inclusiones y, además, de la dirección de polarización de las microondas, lo que da como resultado una constante dieléctrica anisotrópica. Cuanto más pequeña es la supercélula considerada, más significativo es el impacto de la periodicidad y la anisotropía de las celdas en los resultados16. Sin embargo, la permitividad isotrópica efectiva se puede evaluar como el valor medio de múltiples estructuras aleatorias y todos los componentes de la permitividad anisotrópica; este enfoque conduce al promedio de todas las fluctuaciones estadísticas12,15,16,30. En segundo lugar, registramos que las permitividades relacionadas con la impedancia \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z+}\) y \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z-} \) puede depender de la dirección (signo) de propagación de microondas debido a la asimetría de la supercélula. En el caso de compuestos de baja pérdida, la diferencia entre \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z+}\) y \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z -}\) está principalmente en la parte imaginaria. Sin embargo, no observamos ninguna diferencia notable entre \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{\gamma +}\) y \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{\ gamma -}\) en nuestros estudios. Además, comprobamos que si las permitividades \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z+}\) y \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z-}\) correspondientes a ambas direcciones de propagación se promedian, se obtiene el valor de permitividad correcto, muy cercano a \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{\gamma +}\) y \({\varepsilon }_{\ mathrm{eff}}^{\gamma -}\) tanto en partes reales como imaginarias. Por lo tanto, para estudiar la permitividad efectiva del material compuesto con una concentración de inclusiones dada, generamos cinco supercélulas pseudoaleatorias y evaluamos cada una de las cuatro permitividades (Ec. 4) para los dos ejes perpendiculares: x e y (paralelos a las paredes del cubo). Las permitividades \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{\gamma }\) relacionadas con la fase y \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z}\) relacionadas con la impedancia fueron evaluados como los promedios de 20 valores individuales: para dos direcciones de propagación (signos "+" y "-"), para dos ejes (x e y), y para cada una de las cinco supercélulas:

donde \(n\) denota supercélulas y \(N\) = 5 es el número de supercélulas.

Implementamos todos los modelos computacionales en el software COMSOL Multiphysics 5.429, basados ​​en el método de elementos finitos (FEM): los vectores de campo electromagnético se evaluaron en un conjunto discreto de puntos en el espacio 3D. La solución entre los puntos se interpoló utilizando funciones de base de orden cuadrático. En los modelos, la distancia máxima entre los puntos de malla era igual a 0,1 de la longitud lateral de la supercélula, que era mucho menor que la longitud de onda de microondas a 5 GHz (60 mm en el vacío). En el caso de las inclusiones con aristas, se utilizó una malla densa en cada arista con una separación máxima de puntos igual a 0,1 de la longitud de la arista, y la tasa de crecimiento del elemento de malla fue igual a 1,5. Esto proporcionó una descripción adecuada del campo electromagnético localizado en los bordes y esquinas de las inclusiones.

Los resultados de las mediciones de la constante dieléctrica y la tangente de pérdida para las microcerámicas comerciales llenas de PP se muestran en la Fig. 2 (ver puntos). Observamos que la constante dieléctrica aumenta con la concentración de cerámica y alcanza 4,2 para la concentración máxima de relleno. En el caso de la tangente de pérdida, registramos un aumento significativo de alrededor de ~ 10–3 en la fracción de volumen de relleno del 5 %; sin embargo, no se observó mayor evolución a mayores concentraciones de relleno. El origen físico del aumento observado en la permitividad real puede explicarse en términos del conocido mecanismo de polarización10. Supongamos que el compuesto está ubicado en un campo eléctrico externo. En este caso, se inducen momentos dipolares dentro de cada inclusión, lo que puede interpretarse como la inducción de cargas efectivas en las superficies de los granos. Como resultado, se ve afectada la distribución del campo eléctrico en el compuesto, que es visto por las microondas como un medio con nueva permitividad efectiva, siempre que la longitud de onda sea suficientemente grande. El campo eléctrico alterno también puede interactuar con los portadores de corriente que conducen al calentamiento Joule. Además, puede ocurrir disipación de energía debido a la interacción no resonante entre el campo eléctrico y los fonones, dentro de mecanismos de pérdida de tres, cuatro y cuasi-Debye31. Para comprender cuantitativamente la evolución de los parámetros dieléctricos medidos, realizamos un estudio utilizando un nuevo método de simulación que nos permitió incluir los efectos de la estructura geométrica de los rellenos, como la formación de aglomerados en el compuesto preparado y el tamaño de grano.

Correlación de la concentración de cerámica en el compuesto (a) constante dieléctrica real y (b) tangente de pérdida a la frecuencia de 5 GHz. Se presentan mediciones, resultados de simulación y límites analíticos de Bergman-Milton.

La permitividad computacional del compuesto se evaluó por separado sobre la base de las constantes de propagación efectivas ("relacionadas con la fase") y las bases de la impedancia efectiva ("relacionadas con la impedancia"), como se define en la ecuación. (5). Cada una de las supercélulas estudiadas contenía N = 100 granos esféricos con un diámetro d = 56 µm (Fig. 1a), y la longitud del lado correspondiente a de la supercélula se evaluó mediante la ecuación:

donde \(f\) representa la fracción de volumen de las inclusiones y \({V}_{\mathrm{i}}=4\pi /3\cdot {\left(d/2\right)}^{3 }\) es el volumen de una sola inclusión. Usamos parámetros dieléctricos isotrópicos \(\varepsilon_{{\text{m}}}^\prime\) = 2.17, \({\text{tan }} \delta_{{\text{m}}}\)= 1.4 × 10–4 para la matriz y \(\varepsilon_{{\text{i}}}^{\prime}\) = 34,5, \({\text{tan }} \delta_{{\text{i}} }\)= 1.0 × 10–4 para las inclusiones. Los conjuntos calculados de permitividades \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{\gamma }\) y \({\varepsilon }_{\mathrm{eff}}^{Z}\) para el volumen de granos La fracción \ (f \) se presenta en la Fig. 2. La convergencia de los resultados de la simulación utilizando N = 100 inclusiones y la insignificancia de las fluctuaciones estadísticas causadas por distribuciones aleatorias de granos se confirmaron en Información complementaria. Los valores \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^{\gamma }\) y \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^{Z}\) concuerdan perfectamente entre sí otro, lo que indica que el compuesto puede ser tratado como un medio efectivo. Además, los límites teóricos de Bergman-Milton32 se presentan para comparación (área verde). Indican el rango de posibles permitividades reales \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime\) y tangentes de pérdida \({\text{tan }} \delta_{{{\text{eff} }}}\) en un compuesto macroscópicamente isotrópico con valores fijos de \(\varepsilon_{{\text{m}}}^\prime\), \({\text{tan }} \delta_{{\text{m }}}\), \(\varepsilon_{{\text{i}}}^\prime\), \({\text{tan }} \delta_{{\text{i}}}\), y \ (F\).

Las permitividades reales medidas son ligeramente mayores que las simuladas, lo que indica diferentes propiedades de las muestras que no están presentes en el modelo, probablemente una forma no esférica de las inclusiones o su aglomeración. En el caso de permitividades reales \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime\), los valores medidos están dentro de los límites teóricos de Bergman-Milton para cada fracción de inclusiones. Por lo tanto, existe una forma de grano que garantizaría una concordancia entre los valores experimentales y simulados de \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime\). Las tangentes de pérdidas experimentales son mayores que las simuladas en casi un orden de magnitud para cualquier concentración de inclusiones distinta de cero. Como este resultado viola los límites de Bergman-Milton, la teoría del medio efectivo no puede explicar el gran aumento de la tangente de pérdida medida. Uno de los posibles orígenes de la pérdida adicional puede ser una dispersión de microondas sobre los granos y una fuga de potencia perpendicular a la dirección de propagación de la onda. Este efecto no se tiene en cuenta en el modelo de simulación, ya que considera una capa compuesta infinitamente ancha. Por otro lado, dicho aumento de pérdidas también ha sido reportado en el caso del compuesto PE/SCT a 8 GHz y se supone que se debe a la interacción del campo eléctrico alterno con fonones o factores extrínsecos como defectos, interfaces, forma y tamaño de los granos y los microporos33. También se informó recientemente una manifestación de aumento de la pérdida para compuestos poliméricos medidos a frecuencias de terahercios y atribuida al impacto de la reducción de la cristalinidad, la presencia de portadores libres y el prensado inadecuado de la muestra34.

Aquí, realizamos un estudio exhaustivo del efecto de la forma del grano, el agrupamiento y las dimensiones de las inclusiones en el compuesto de cerámica/polipropileno. Consideramos compuestos pseudoaleatorios con diferentes diámetros de inclusión \(d\) (distancia máxima entre dos puntos), en el rango de 20 a 100 µm, con el modelo computacional y experimentalmente. Además, consideramos diferentes formas de inclusión en la simulación: bolas (Fig. 1a), cubos (Fig. 1b) y tetraedros (Fig. 1c), cuyos volúmenes de grano \({V}_{\mathrm{i}}\ ) igual \(\pi /6 \cdot d^{3}\), \(\sqrt 3 /9 \cdot d^{3}\), y \(\sqrt 2 /12 \cdot d^{3} \), respectivamente. La longitud adecuada del lado de la celda unitaria se calculó en cada caso utilizando la Ec. (6) para el volumen de inclusión relevante \({V}_{\mathrm{i}}\), garantizando la fracción de volumen deseada \(f\)—correspondiente a wt = 29.6% en Eq. (1). En el caso del experimento, solo se puede controlar el diámetro máximo del grano, mientras que las formas reales de las inclusiones dependen del método de preparación. El estudio se realizó a una frecuencia de 5 GHz. Como se presenta en la Fig. 3a,b, los resultados computacionales indican que el diámetro del grano, independientemente de la forma de inclusión, tiene un impacto insignificante en la constante dieléctrica efectiva: la longitud de onda es suficientemente grande en comparación con las dimensiones del grano. Sin embargo, observamos fluctuaciones significativas de la parte real de las permitividades experimentales, que deben atribuirse a diferentes efectos.

Impacto del tamaño de grano, forma y agrupamiento en (a,c) parte real y (b,d) tangente de pérdida de la constante dieléctrica compuesta con wt = 29,6 % a la frecuencia de 5 GHz. Se presentan los resultados para formas de inclusión no elipsoidales (a,b) y elipsoidales (c,d). Los límites teóricos de Bergman-Milton se presentan para comparación.

Los resultados presentados en la Fig. 3a, b indican una ligera dependencia de la permitividad compuesta efectiva en la forma de inclusión. Cuanto más irregular es el grano (menor volumen para un diámetro d dado), en más bordes y esquinas se localiza el campo electromagnético14,25, y mayor es la permitividad real. También consideramos un efecto de agregación de granos en el caso de las inclusiones esféricas, al obligar a las inclusiones a formar grupos de cuatro elementos en forma de tetraedro. El aumento de la permitividad real obtenido para los agregados de bolas es similar al obtenido con los granos cúbicos, lo cual es un efecto de la localización del campo electromagnético en los bordes y esquinas de los clústeres. Sin embargo, los cambios observados están muy por debajo de las fluctuaciones de los resultados experimentales. Las fluctuaciones todavía están dentro de los límites de Bergman-Milton.

Para estudiar más a fondo el rango de las posibles permitividades compuestas efectivas, consideramos inclusiones elipsoidales con diferentes relaciones de aspecto (relaciones de sus semiejes). El fundamento del análisis es la fórmula generalizada de Maxwell-Garnett (informada por Bohren y Battan) para inclusiones orientadas aleatoriamente35,36:

donde \({N}_{j}\) representa el factor de despolarización:

y \({a}_{x}\), \({a}_{y}\), \({a}_{z}\) son los semiejes del elipsoide. Las dimensiones de inclusión no aparecen en las fórmulas. Aunque el modelo (Ec. 7) no tiene en cuenta la interacción entre las inclusiones, los resultados en la Fig. 3c, d indican que los granos elipsoidales con una relación de aspecto muy por encima de 1 (achatados) o muy por debajo de 1 (alargados) implican un aumento significativo de la permitividad efectiva real, el aumento puede ser mucho mayor que debido a la agrupación o la presencia de bordes. Esto sugiere que la razón de las altas fluctuaciones observadas en el experimento podría ser la aleatoriedad de la relación de aspecto de los granos tamizados, incluso si se fija su diámetro máximo (el semieje mayor duplicado del elipsoide).

La Figura 4 presenta los resultados medidos de la función dieléctrica compleja \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}} = \varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime - j\varepsilon_{{{ \text{eff}}}}^{\prime\prime}\) del compuesto TiO2/polipropileno a frecuencias de 5 GHz y 10 GHz. Registramos una correlación creciente para \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime\) y \({\text{tan }} \delta_{{{\text{eff}}}}\ ) en función del contenido de TiO2 en la matriz polimérica. Sin embargo, no observamos ninguna diferencia notable entre los conjuntos de datos para diferentes frecuencias, lo que sugiere que el efecto de la dispersión de la permitividad en este rango de microondas es insignificante. Además, como la tangente de pérdida no cambia entre las frecuencias de 5 GHz y 10 GHz, la fuente de la pérdida de microondas probablemente no sea el calentamiento Joule (como la parte imaginaria de la constante dieléctrica \(\varepsilon^{\prime\prime}\) relacionado con la conductividad eléctrica es proporcional a \(\sigma /f\)). Por lo tanto, la razón más probable de la pérdida de microondas observada en compuestos basados ​​en TiO2 es la interacción entre el campo eléctrico y los fonones31. El origen físico de la permitividad real del compuesto creciente observado \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime\) es similar al compuesto de cerámica/polipropileno e involucra el mecanismo de polarización.

Correlación de la concentración de nanocristales de TiO2 en el compuesto (a) constante dieléctrica real y (b) tangente de pérdidas a frecuencias de 5 GHz y 10 GHz. A modo de comparación, se presentan los límites teóricos de Bergman-Milton para dos permitividades complejas de TiO2.

Para validar los resultados experimentales mediante estudios teóricos, es necesario conocer la función dieléctrica de los nanogranos de TiO2 con estructura anatasa en el rango de frecuencia de los gigahercios. Sin embargo, la elección de la función dieléctrica de los nanogranos de TiO2 es ambigua. Los valores experimentales reportados son \(\varepsilon_{{{\text{TiO}}2}}^\prime\) = 6.525 y \({\text{tan }} \delta_{{{\text{TiO}}2 }}\) = 0,0218 para TiO2 en forma de gránulos (con posibles trampas de aire) a 2,45 GHz con un tamaño de partícula de 369 nm37. En el rango de frecuencia de 1 a 18 GHz para nanocristales con un diámetro de 15 nm, los valores de \(\varepsilon_{{{\text{TiO}}2}}^\prime\) = 6,1–6,5 y \({ \text{tan }} \delta_{{{\text{TiO}}2}}\) ≤ 0,0538. Sin embargo, los posibles valores de la constante dieléctrica efectiva del material compuesto, limitados por los límites teóricos de Bergman-Milton32 aplicados para la función dieléctrica de TiO2 informada anteriormente (área rosa), están claramente por debajo de los resultados de medición para ambos \(\varepsilon_{{ {\text{eff}}}}^\prime\) y \({\text{tan }} \delta_{{{\text{eff}}}}\), indicando la permitividad real subestimada \(\varepsilon_{ {{\text{TiO}}2}}^\prime\) de los nanogranos de TiO2. Curiosamente, los valores teóricamente permitidos de \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}\) concuerdan bien con los datos experimentales de \(\varepsilon_{{{\text{TiO}}2}}^\prime \) aumentó a alrededor de 20 (área verde), con el mismo valor de \({\text{tan }} \delta_{{{\text{TiO}}2}}\). Si bien los valores informados de \(\varepsilon_{{{\text{TiO}}2}}^\prime\) para nanogranos de anatasa de TiO2, medidos en el régimen de gigahercios, están claramente subestimados, existen presunciones confiables para considerar una mayor efectivo \(\varepsilon_{{{\text{TiO}}2}}^\prime\) para los nanogranos de TiO2 en el compuesto. En primer lugar, aunque la permitividad \(\varepsilon_{{{\text{TiO}}2}}^\prime \sim\) 6 concuerda bien con las permitividades electrónicas masivas informadas \({\varepsilon }_{\mathrm{TiO} 2}^{\infty }\) de anatasa TiO2, obtenida con mediciones39,40 y simulaciones de primeros principios41,42, este valor es aplicable por encima de las frecuencias de fonones. Por el contrario, el valor estático \({\varepsilon }_{\mathrm{TiO}2}^{0}\) es más apropiado por debajo de este régimen. Los valores reportados de \({\varepsilon }_{\mathrm{TiO}2}^{0}\) son anisotrópicos, y del orden de 45 y 23 para polarizaciones perpendiculares y paralelas al eje c, respectivamente39,42. Aunque la permitividad tiende a disminuir significativamente para películas gruesas submicrónicas43,44,45, el mecanismo de reducción de la polarizabilidad puede ser complejo y dar como resultado un comportamiento diferente para los nanogranos en el material compuesto. Además, se informó un aumento de \(\varepsilon_{{{\text{TiO}}2}}^\prime\) en los nanogranos de anatasa de TiO2 tras la hidrogenación en aproximadamente un 100 %38; un efecto similar podría estar presente en los nanogranos rodeados de polipropileno . Se necesitan más estudios para proporcionar la función dieléctrica del relleno de TiO2 adecuada para modelar los compuestos, potencialmente afectados por las dimensiones de los granos nanométricos y la presencia de la matriz de polipropileno.

De manera similar a los estudios presentados para los compuestos de cerámica/polipropileno, simulamos los efectos del tamaño, la forma y la agregación del grano en las propiedades dieléctricas de los compuestos de TiO2/polipropileno, usando los parámetros dieléctricos isotrópicos de todos los nanocristales de TiO2 iguales a \(\varepsilon_{{{\ text{TiO}}2}}^\prime\) = 20 y \({\text{tan }} \delta_{{{\text{TiO}}2}}\) = 0.0218 (ver la discusión anterior). Los resultados calculados, tal como se presentan en Información complementaria, no indican un impacto notable del tamaño de grano en la constante dieléctrica efectiva de los compuestos. También demostramos que tanto la permitividad real como la tangente de pérdida se ven afectadas por la forma y el agrupamiento de las inclusiones: cuanto más irregular es la forma del grano, mayores son los parámetros dieléctricos.

Realizamos un estudio exhaustivo de la permitividad real \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime\) y la tangente de pérdida \({\text{tan }} \delta_{{{\text{eff} }}}\) de dos compuestos representativos de baja pérdida basados ​​en polipropileno (PP) y micropartículas de relleno de alta constante dieléctrica (microcerámica y óxido de titanio (TiO2)) con varias concentraciones, a una frecuencia de GHz. Se observó una correlación creciente para \(\varepsilon_{{{\text{eff}}}}^\prime\) en función de la fracción de relleno para ambos tipos de rellenos. Para las máximas concentraciones de grano consideradas, esto permitió obtener permitividades reales de 4.2 y 3.4 en composites cerámica/PP y TiO2/PP, respectivamente. En el caso del compuesto de cerámica y PP, confirmamos teóricamente que la presencia de rellenos afecta la constante de propagación efectiva y la impedancia característica del compuesto, las cuales pueden describirse en términos del mismo valor de la constante dieléctrica efectiva en el régimen de gigahercios. . Además, calculamos que la permitividad real se ve significativamente afectada por la relación de aspecto de las inclusiones en forma de elipsoide, mientras que los impactos de la agregación de granos, la presencia de bordes y el tamaño son mucho menos significativos.

En el caso de la tangente de pérdida, observamos comportamientos diferentes para los dos tipos de rellenos. La tangente de pérdida en el compuesto de TiO2/PP aumenta con la concentración de nanogranos, que es claramente el efecto de la pérdida de microondas del relleno. Por el contrario, la tangente de pérdida en el compuesto de cerámica/PP tiene una tendencia creciente por debajo de la fracción de volumen de relleno del 5% y permanece constante e igual a alrededor de 10–3 por encima de esta fracción. Atribuimos la intrigante observación a la dispersión de microondas en los granos y una fuga de energía perpendicular a la dirección de propagación de la onda en el compuesto. La pérdida incrementada también puede ser el resultado de una microestructura evolucionada de los rellenos y/o la matriz en los efectos del compuesto y la interfase.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

Todos los códigos numéricos no comerciales para reproducir los resultados de este estudio están disponibles a través del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Este trabajo ha recibido apoyo financiero de los siguientes proyectos: POIR.04.04.00-00-3C25/16, POIR.04.04.00-00-1DC3/16, y POIR.04.04.00-00-1C4B/16, todos realizados dentro del programa TEAM-TECH operado por la Fundación para la Ciencia Polaca cofinanciado por la Unión Europea bajo el Fondo Europeo de Desarrollo Regional, Programa Operativo de Crecimiento Inteligente 2014-2020.

Facultad de Física, Universidad Tecnológica de Varsovia, 00-662, Varsovia, Polonia

Konrad Wilczyński, Anna Wróblewska, Agata Daniszewska y Mariusz Zdrojek

Instituto de Microelectrónica y Optoelectrónica, Universidad Tecnológica de Varsovia, 00-662, Varsovia, Polonia

Jerzy Krupka

Departamento de Ingeniería de Microondas y Antenas, Facultad de Electrónica, Telecomunicaciones e Informática, Universidad Tecnológica de Gdańsk, 80-233, Gdańsk, Polonia

Michal Mrozowski

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KW y AW concibieron y diseñaron el estudio, analizaron los datos y escribieron el texto principal del manuscrito. KW derivó el método de simulación, realizó los cálculos y preparó las cifras. AW preparó las muestras. AD y JK realizaron las mediciones. MM y MZ supervisó el estudio y revisó el texto del manuscrito. Todos los autores han aprobado la versión final del manuscrito.

La correspondencia es Konrad Wilczyński.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Wilczyński, K., Wróblewska, A., Daniszewska, A. et al. Modulación de propiedades dieléctricas en compuestos a base de polipropileno de bajas pérdidas a frecuencias GHz: teoría y experimento. Informe científico 12, 13104 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17173-4

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Recibido: 28 abril 2022

Aceptado: 21 de julio de 2022

Publicado: 30 julio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17173-4

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