Morfología de grietas subsuperficiales en vidrio.

Dec 06, 2023

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 6994 (2022) Citar este artículo

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La caracterización de las grietas del subsuelo inducidas por la indentación es un desafío para comprender el daño por contacto, el impacto, el desgaste, la erosión y la abrasión de los materiales frágiles, porque el patrón de grietas observable en la superficie es solo una parte del sistema total de grietas. Aquí aplicamos tomografía multiescala de rayos X de sincrotrón para observar la morfología de las grietas del subsuelo producidas por la indentación de Vickers en una nueva vitrocerámica de CaO–Al2O3–SiO2 con cristales en forma de placa que forman una microestructura de castillo de naipes. Reveló un tipo diverso de sistemas de grietas alrededor de la zona de microfisuras semiesféricas debajo de la muesca, incluida una nueva grieta lateral inclinada de modo II impulsada por el esfuerzo cortante máximo. Las imágenes de tomografía proporcionaron conocimiento sobre cómo la microestructura heterogénea afectó los procesos de endurecimiento, como la deflexión de grietas, el puenteo de grietas y las microfisuras.

Los patrones de grietas en la superficie inducidos por un indentador afilado o romo brindan un rico conocimiento sobre las propiedades mecánicas de los materiales frágiles, como vidrio, vitrocerámica, cerámica y compuestos, para desarrollar materiales resistentes al daño en aplicaciones estructurales, dentales y ópticas. El indentador Vickers genera grietas radiales1,2, medianas1,2 y laterales1,3, que se inician en el límite de la zona de deformación elástica-plástica, o zona de proceso. La fuerza impulsora de la formación de grietas es la tensión principal máxima alrededor de la zona de deformación elástico-plástica4; \(\sigma_{\phi \phi }\) en la superficie (\(\theta = \pi /2\)) para fisuras radiales, \(\sigma_{\theta \theta }\) en la parte inferior de la zona de proceso (\(\theta = 0\)) para fisura mediana, y \(\sigma_{rr}\) (\(\theta = 0\)) para fisura lateral, donde \(\theta\) es el ángulo con respecto a la eje de carga en coordenadas polares esféricas, \(\phi\) es el ángulo de aro sobre el eje de carga, y r es la distancia radial. La iniciación y el crecimiento de fisuras en materiales transparentes se observan directamente mediante microscopía óptica bajo secuencias de carga y descarga5. El patrón de grietas depende del comportamiento de deformación local en la zona de proceso, por ejemplo, densificación y flujo de corte en vidrio6,7. El sistema de grietas 3D será más complejo en materiales tenaces que tengan una microestructura heterogénea con interfaces internas débiles y tensión residual interna alta. El indentador esférico conduce a la grieta del cono hertziano o a la zona de deformación del subsuelo debajo del contacto8. Esta zona de daño por microfisuras está asociada con curvas de tensión-deformación no lineales, o cuasi-plasticidad9, en vitrocerámica de mica10 y cerámicas heterogéneas.

El complicado sistema de grietas por indentación del subsuelo se ha estudiado mediante la observación de la sección transversal mediante microscopía óptica8,11,12 y microscopía electrónica de barrido (SEM)13,14. La tomografía de haz de iones enfocados (FIB) se puede utilizar como técnica de corte en serie15,16. Sin embargo, estos métodos de seccionamiento afectan el campo de tensiones alrededor de la zona de proceso, por lo que pueden alterar la morfología original del sistema de grietas. La tomografía computarizada (TC) de rayos X es una poderosa técnica para observar las grietas internas de forma no destructiva17. Lacondemine et al.18 realizaron un experimento de indentación de Vickers in situ por medio de tomografía de rayos X y evaluaron el campo de desplazamiento utilizando una rutina de Correlación de Volumen Digital (DVC). Okuma19 detectó claramente defectos similares a grietas formados durante el procesamiento de polvo y la sinterización de alúmina mediante el uso de una tomografía computarizada de rayos X multiescala, que fue desarrollada por Takeuchi y colaboradores en SPring-820,21.

El propósito de este trabajo es investigar el complicado sistema de grietas 3D generado en materiales frágiles con microestructura heterogénea mediante el uso de tomografía computarizada de rayos X multiescala. Aquí utilizamos una vitrocerámica translúcida como material de modelo. Las vitrocerámicas se definen como materiales inorgánicos no metálicos preparados por cristalización controlada de vidrios a través de diferentes métodos de procesamiento22,23. Se ha desarrollado una amplia variedad de vitrocerámicas con microestructuras heterogéneas mediante el control de la composición química del vidrio y el tamaño, la forma y la fracción de volumen de la fase cristalina incrustada en el vidrio para mejorar la resistencia y la tenacidad a la fractura24,25,26. Las tensiones residuales que surgen de la expansión térmica y el desajuste elástico entre el cristal y el vidrio afectan las propiedades mecánicas de la vitrocerámica27. Los posibles mecanismos de endurecimiento aplicables a la vitrocerámica son el arqueamiento de fisuras28, la deflexión de fisuras28,29, el puenteo de fisuras30,31 y el endurecimiento de microfisuras32,33. Maeda34,35 descubrió recientemente una nueva vitrocerámica compuesta por un vidrio de CaO–Al2O3–SiO2 y cristales hexagonales de CaAl2Si2O8 (h-CAS). Esta vitrocerámica (CAS-GC) exhibió una mejor tenacidad a la fractura y curvas de carga-desplazamiento no lineales en pruebas de flexión utilizando muestras de viga con muesca en V de un solo borde (SEVNB)34,36. La propagación de la grieta está influenciada por una microestructura de castillo de naipes formada por cristales de h-CAS en forma de placa36,37. Las grietas viajan a lo largo de la interfase vidrio-cristal y el plano de ruptura, ya que la estructura cristalina de h-CAS es análoga a la de la mica38. El CAS-GC es altamente resistente al daño por abrasión39. Investigamos la estructura de grietas en 3D inducida por la indentación de Vickers en CAS-GC mediante el uso de tomografía computarizada de rayos X multiescala. Se hizo un intento de comprender el complicado sistema de grietas del subsuelo como una colección de componentes de grietas.

La Figura 1 muestra los patrones de grietas por indentación de Vickers para varias cargas en CAS-GC translúcido observado por microscopía óptica. Las grietas de indentación son simétricas con cargas altas, 196 N y 98 N, como se ilustra esquemáticamente en la Fig. 1a. La grieta lateral subsuperficial se ve como un área circular brillante (Fig. 1b, c), en contraste con las grietas laterales lisas que se observan en los vidrios (Fig. S1 complementaria). Cuatro grietas radiales en la superficie emanan de las esquinas de la muesca. La zona de microfisuras se define como un área blanca opaca circular en el centro (línea discontinua en la Fig. 1c). El sistema de grietas laterales está compuesto por cuatro sectores circulares, cuya forma y tamaño son irregulares para cargas menores o iguales a 29.4 N (Fig. 1d,e). Los radios de la grieta radial c, la grieta lateral r, la zona de microfisura R y el tamaño de la indentación a aumentan con la carga de indentación P de acuerdo con la relación de la ley de potencia

donde L representa los radios y n es un exponente (Fig. S2 complementaria). Los exponentes para el agrietamiento radial y el agrietamiento lateral fueron 0,57 y 0,65, respectivamente. Eran aproximadamente iguales al valor teórico de 2/3 para fisuración radial2 y 5/8 para fisuración lateral3. El exponente de 0,73 para la zona de microfisuras estuvo más cerca del valor de 0,57 para los sistemas de fisuras radiales y 0,66 para los laterales que el valor de 0,5 para el tamaño de la huella.

Micrografía óptica de fisuras inducidas por indentación Vickers en vitrocerámica CaO–Al2O3–SiO2 (CAS-GC). (a) Una estructura de fisura idealizada, (b) carga de indentación 196 N, (c) 98 N, (d) 29,4 N, (e) 9,8 N.

La Figura 2a representa la vista superior de la imagen de micro-CT de una muestra de CAS-GC sangrada con una carga de 29,4 N (consulte también la Película complementaria 1). Los artefactos de anillo aparecen como círculos centrados en el eje de rotación de la muestra durante la adquisición de datos. Hubo cuatro grietas radiales primarias (R1–R4), dos de ellas acompañando a las grietas radiales secundarias (SR1, SR2) que emanaban adyacentes a las esquinas de las indentaciones. Tres grietas laterales someras asimétricas (L1, L2, L3) tenían formas irregulares. La fisura lateral poco profunda (L1) estaba delimitada por una fisura radial secundaria (SR1). La fisura radial secundaria (SR2) inclinada al eje de carga. La vista lateral en la Fig. 2b mostró la zona de microfisura semiesférica. El sistema de grietas radiales/medianas parecía una grieta de medio centavo con geometría anular, porque tanto la grieta radial como la mediana se iniciaban cerca del límite de la zona de microfisuras y se extendían hacia afuera. Sin embargo, las grietas radiales R1, SR1, R3 en realidad no estaban conectadas en la región debajo de la zona de microfisuras. Las secciones transversales a lo largo de las líneas (i) y (ii) en la Fig. 2a se ilustran en la Fig. 2c, indicando grietas laterales poco profundas (L1 y L3) paralelas a la superficie y una grieta mediana perpendicular a ella. Esta fisura mediana estaba conectada con la fisura radial R4. La zona de microfisuras o la zona de daño en el semicírculo (línea discontinua en la Fig. 2c) contenía numerosas pequeñas manchas oscuras, que correspondían a microfisuras. Las grietas laterales poco profundas se iniciaron dentro de la zona de microfisuras.

Micro-CT observación de grietas de indentación Vickers con una carga de 29,4 N. (a) Vista superior, (b) vista lateral, (c) imagen transversal 2D a lo largo de las líneas discontinuas blancas (i) y (ii) en (a).

El sistema de grietas del subsuelo se dividió en tres capas en la Fig. 3; (a) capa superior, (b) capa intermedia y (c) capa inferior. Las grietas laterales poco profundas ubicadas en la capa superior cerca de la superficie (Fig. 3a). La topografía de la superficie de la grieta lateral poco profunda era rugosa y ondulada, como se muestra en detalle en la Fig. S3 complementaria. La superficie rugosa es el origen del aspecto brillante de las grietas laterales de CAS-GC observadas por microscopía óptica. La superficie rugosa de la fisura se ha atribuido a la desviación de la fisura por los cristales CAS en forma de placa, que forman una estructura de castillo de naipes36. La evidencia de la deflexión de grietas se observó no solo para las grietas laterales, sino también para las grietas medianas de los perfiles de grietas presentados en la Fig. 2c. La capa intermedia (Fig. 3b) indica la zona circular de microfisuras en el centro y las fisuras radiales fuera de la zona. En la capa inferior debajo de la zona de microfisuras (Fig. 3c), solo había una fisura mediana, que estaba conectada con la fisura radial R4. La conexión entre la grieta mediana y las grietas radiales R2 y SR2 no se detectó sin ambigüedades. No hubo grieta mediana, que conectaba las grietas radiales R1 y R3. Como señalaron Cook y Pharr5, las grietas que emanan de las esquinas de las hendiduras no siempre se originan en las grietas intermedias. La figura 4a ilustra la representación esquemática del sistema de grietas por la indentación de Vickers alrededor de la indentación y la zona de proceso semiesférica.

Estructura de capas de grietas subsuperficiales inducidas por indentación Vickers con una carga de 29,4 N. (a) capa superior, (b) capa intermedia, (c) capa inferior. Grietas laterales poco profundas (L1, L2 y L3) ubicadas en la capa superior cerca de la superficie. La capa intermedia indica la zona circular de microfisuras en el centro y las fisuras radiales fuera de la zona. Solo había una grieta mediana en la capa inferior debajo de la zona de microfisuras.

Ilustración esquemática del sistema de grietas inducido por la indentación Vickers alrededor de la indentación y la zona de proceso semiesférica. (a) Un modelo de fisura para carga a 29,4 N. fisura radial (R), fisura radial secundaria (SR), fisura Palmqvist (Pq), fisura lateral (L). Se ilustra el sistema de coordinación utilizado para definir el campo de tensión en un contacto de indentación. (b) Geometría de una grieta inclinada.

Los patrones de grietas por indentación se vuelven irregulares bajo cargas bajas, porque la nucleación de grietas se ve afectada por la heterogeneidad microestructural. Observamos cuidadosamente la complicada estructura de grietas con una carga de 9,8 N mediante el uso de micro y nano-CT [ver Películas complementarias 2 (micro-CT) y 3 (nano-CT)]. La vista superior y la vista lateral de la imagen micro-CT de las grietas se muestran en la Fig. 5a, b, respectivamente. Revelan que una diversidad de grietas con diferentes tipos, ubicaciones y orientaciones se forman fuera de la zona de microfisuras. Algunos sistemas complicados de grietas, (SL + IL) y (IL1 + IL2) en la Fig. 5a observados por micro-CT, se consideran grietas combinadas que constan de varios componentes, como se ilustra en la Fig. 6a,b, respectivamente. La fisura lateral inclinada fue identificada como un nuevo tipo de componente de fisura. La fisura lateral inclinada (IL) se inicia a lo largo de una fisura lateral poco profunda (SL) (Fig. 6a) o una fisura radial localizada en la superficie (fisura Palmqvist, Pq) (Fig. 6b). La orientación de la fisura lateral inclinada fue diferente a la de la fisura radial y fisura mediana (paralela al eje de carga) o fisura lateral (perpendicular al eje de carga). Mientras que una fisura lateral poco profunda5 se propaga casi paralelamente a la superficie, la fisura lateral inclinada penetra en el material circundante formando un ángulo con el eje de carga de manera similar a la fisura radial secundaria (SR2 en la Fig. 4a). La orientación de la fisura lateral inclinada sugiere una fisura de modo II impulsada por un esfuerzo cortante. Yoffe4 propuso que el campo de tensión alrededor de la zona de deformación elástico-plástica se da como la superposición de un campo de contacto puntual (campo de Boussinesq) y un campo de ampollas debido a la deformación permanente debajo del penetrador. El sistema de coordenadas utilizado para describir el campo de tensiones se ilustra en la Fig. 4a. Tanto el campo de Boussinesq como el campo de ampollas tienen el esfuerzo cortante máximo \(\tau_{r\theta }\) en \(\theta = \pi /4\), entonces, este esfuerzo cortante puede afectar el inicio y la propagación de un modo II grieta en la capa intermedia entre la superficie y el fondo de la zona de proceso. La geometría de una grieta inclinada se define por la ubicación de iniciación (la profundidad d desde la superficie y el ángulo \(\psi\)) y la orientación \({\Theta }\) de la grieta como se muestra en la Fig. 4b; por ejemplo, \(d > 0\), \(\pi /2 >\Theta > \pi /4\) para fisura lateral inclinada, \(d = 0\), \(\psi > 0,\) \ (\pi /4 >\Theta > 0\) para grieta radial secundaria, \(d = 0\), \(\psi = 0,\) \({\Theta } = 0\) para grieta radial, \( d > 0\), \(\Theta = \pi /2\) para grieta lateral, y \(d > R\), \(\Theta = 0\) para grieta mediana. Xie et al.14 y Baggott et al.16 informaron grietas laterales interconectadas con grietas radiales debajo de la indentación Vickers en nitruro de silicio. Dicha estructura de grietas también puede considerarse como un sistema de grietas combinado que consta de una grieta radial y dos grietas laterales inclinadas.

Observación con micro-CT y nano-CT de grietas de indentación Vickers con una carga de 9,8 N. (a) Vista superior y (b) vista lateral de la imagen micro-CT. (c) y (d) vista lateral de una región de interés [ROI, un cubo que se muestra como cuadrados en (a) y (b)] observado por nano-CT. Las flechas en (a) indican la orientación relativa de los paneles (b), (c) y (d). (SL: Grieta lateral poco profunda, SR: Grieta radial secundaria, IL: Grieta lateral inclinada, M: Grieta mediana, S: Grieta rectangular simple).

Componentes del sistema de grietas por indentación. (a) Grieta combinada que consiste en una grieta lateral poco profunda (SL) y una grieta lateral inclinada (IL) en la Fig. 5a, (b) grieta combinada que consiste en una grieta radial localizada en la superficie (fisura Palmqvist, Pq) y dos grietas laterales inclinadas (IL1, IL2) en la Fig. 5a, (c) grieta radial secundaria (SR) en la Fig. 5a,b, (d) grietas paralelas en forma de cinta en la Fig. 5c (flechas rojas), (e) la casa de -estructura de tarjetas de cristales h-CAS observados por tomografía FIB-SEM, (f) dos agujeros rectangulares en la grieta radial secundaria (SR) en la Fig. 5d y un modelo de puente de grietas de una plaqueta ubicada paralela a la superficie de la grieta.

Micro-CT en la Fig. 5b pudo detectar solo una parte de la superficie de la grieta con un gran desplazamiento de apertura de grieta (COD), por lo que dio la apariencia de una colección de fragmentos porosos. Se llevó a cabo una observación nano-CT de alta resolución para investigar la parte inferior de la zona de microgrietas y las grietas formadas fuera del límite de la zona (la región dentro de los cuadrados rojos en la Fig. 5a,b). La vista lateral de la región observada por nano-CT reveló la estructura detallada de la grieta. La fisura lateral inclinada (IL1) en la Fig. 5c,d es un componente de la fisura combinada en la Fig. 6b, que se inició debajo de una fisura Palmqvist (\(R > d > 0\)). La topografía de la grieta lateral inclinada era áspera y ondulada de manera similar a la grieta lateral poco profunda (Figura complementaria S3). También se inició una grieta lateral inclinada (IL3 en la Fig. 5d) en una región debajo de la zona de microfisuras (\(d > R\)). Por otro lado, se observaron una deflexión y una ramificación de grietas significativas en la grieta radial secundaria (SR) en las Figs. 5c, dy 6c. Había varias grietas rectangulares (S1, S2 y S3). Parecían grietas en la interfaz entre un cristal CAS con forma de placa única y una matriz de vidrio o plano de escisión, que se iniciaba de forma independiente. Las flechas rojas en la Fig. 5c indican una serie de grietas paralelas como tiras de cinta. La vista ampliada se ilustra en la Fig. 6d. Esta estructura de grieta también está relacionada con un solo cristal rectangular h-CAS. La estructura del castillo de naipes se observó mediante tomografía FIB-SEM37 y se presenta en la Fig. 6e. La superficie de las plaquetas no era perfectamente plana, pero había ondulaciones en la superficie debido a la inestabilidad durante el crecimiento de los cristales. Las grietas paralelas son microfisuras localizadas en la interfase generadas por concentraciones de tensión a lo largo de las ondulaciones de la superficie.

Las grietas medianas (M1-M5) se formaron en la región debajo de la zona de microfisuras (Fig. 5c, d). Son planas y paralelas al eje de carga. Esta es la región donde dos grietas medianas deben nuclearse, por lo general se bisecan entre sí en ángulo recto en el modelo ideal. Sin embargo, la grieta observada fue una serie conectada de grietas planas. Sugirió que se produjo una nucleación múltiple de grietas medianas debido a la estructura de castillo de naipes en CAS-GC. La estructura del sistema de grietas medianas se observó en la sección transversal perpendicular al eje de carga en la posición indicada por la línea discontinua blanca en la Fig. 5c, d. Aunque las grietas medianas pudieron detectarse mediante micro-CT (Fig. 7a), la DQO aparente fue de aproximadamente 1,5 a 2 µm, ya que la resolución espacial suele ser de 2 a 3 veces el tamaño del vóxel (0,5 µm). La observación de Nano-CT indicó que el tamaño real de COD era de 0,5 µm (Fig. 7b).

Grietas medianas. ( a ) Imagen de sección transversal de grietas medianas observadas por micro-CT, ( b ) Imagen de sección transversal de grietas medianas observadas por nano-CT.

La alta tenacidad a la fractura del CAS-GC (KIC = 2,22 MPa m1/2 por el método SEVNB) se atribuye al mecanismo de deflexión de grietas28,29. La superficie de fractura de CAS-GC después de la prueba de flexión era rugosa34,36 y consistía en facetas planas que indicaban la propagación de grietas a lo largo de la interfaz entre los cristales de h-CAS y el vidrio o el plano de ruptura, porque el cristal de h-CAS es análogo a la mica37,38. La superficie rugosa de fractura se correlacionó con la estructura de castillo de naipes34,36. La deflexión de grieta de la grieta radial secundaria (SR1 en las Figs. 5d, 6c) estuvo de acuerdo con estudios previos. Por otro lado, los perfiles ondulados de la grieta lateral y la grieta lateral inclinada (IL1 en la Fig. 5c) indican que la grieta puede propagarse dentro de la matriz de vidrio y penetrar en los cristales de h-CAS, además de la deflexión de la grieta28,29. Además, las grietas medianas eran bastante planas. La diversidad observada en el perfil de grieta sugiere que la deflexión de la grieta depende del tipo de grieta, el modo de fractura y el campo de tensión local.

Se observaron dos agujeros rectangulares en la superficie de la grieta radial secundaria (SR) en la Fig. 5d (dentro de un rectángulo). Los agujeros se ubican en una superficie de grieta con morfología de terraza y escalones (Fig. 6f). Esta estructura está relacionada con la presencia de cristal rectangular h-CAS en la superficie de la grieta, como se ilustra esquemáticamente en la Fig. 6f. La parte superior de la superficie de la grieta está parcialmente unida a la parte inferior a través del cristal h-CAS. La teoría del endurecimiento en el puenteo de grietas generalmente asume refuerzos, fibra30,31 o plaquetas40, ubicados verticalmente en la superficie de la grieta. La presente observación mostró que las plaquetas paralelas a la superficie de la grieta pueden contribuir al endurecimiento por puenteo de grietas.

La formación de la zona de microfisuras por indentación de Vickers se imaginó utilizando micro-CT en CAS-GC con microestructura heterogénea. Lawn8 revisó que dicha zona de daño, o zona cuasi-plástica, había sido inducida también en vitrocerámicas y cerámicas con microestructuras heterogéneas debajo de indentadores esféricos, en la región donde el esfuerzo cortante era máximo. El límite de la zona de daño fue determinado por el contorno del esfuerzo cortante. En la zona de daño del subsuelo de la vitrocerámica de mica, se produjeron microfallas por fallas de cizallamiento (fisuras de modo II "cerradas") en interfaces débiles entre las plaquetas de mica y la fase de vidrio9. Lawn presentó un modelo en el que la formación y el deslizamiento en la falla de corte producirían grietas de "alas" en ambos lados de la falla de corte con cargas altas. En CAS-GC, el esfuerzo cortante provocaría una falla a lo largo del cristal h-CAS en la zona de microfisuras. El sistema de falla de corte/fisura del ala se puede crear con cargas altas, como se ilustra esquemáticamente en la Fig. 8a,b. El desplazamiento de apertura de la grieta de la grieta del ala será el máximo a lo largo del borde del cristal h-CAS. Sin embargo, dicho sistema de grietas en las alas no pudo observarse mediante nano-CT en la zona de microfisuras formada bajo la carga de 9,8 N (Fig. 8c). Hubo varias grietas en forma de cinta que se asemejan a las microgrietas localizadas en la interfaz del cristal h-CAS (Fig. 6d). A medida que se modula la superficie del cristal h-CAS, se formarán grietas en forma de cinta debido al esfuerzo cortante (Fig. 8b). La imagen de micro-CT de la zona de microfisuras inducida por la indentación de Vickers con una carga de 29,4 N reveló la presencia de defectos en forma de varilla, algunos de los cuales eran paralelos (Fig. 8d). Se supone que las grietas paralelas en forma de cinta en la interfaz de las plaquetas se observan como defectos en forma de varilla debido al límite de resolución de micro-CT.

Modelos de fisuras tipo cinta/fisuras en alas en la zona de microfisuras. (a) Zona dañada debajo del indentador Vickers, (b) formación de grietas en forma de cinta en la superficie modulada y grietas en forma de ala en ambos lados de una superficie plana de un cristal individual en forma de placa, (c) imagen nano-CT de la zona de microfisuras inducida por la indentación de Vickers a 9,8 N, (d) imagen micro-CT de la zona de microfisuras inducida por la indentación de Vickers a 29,4 N. Algunos defectos en forma de varilla son paralelos.

Fu y Evans32,33 analizaron la formación de microfisuras alrededor de una fisura primaria y propusieron el endurecimiento por microfisuras. La microfisura reduce el módulo elástico de la zona de proceso de microfisura, mitigando así el campo de tensión alrededor de la fisura primaria. Las microfisuras en vitrocerámicas heterogéneas son asistidas por la tensión residual interna27, que surge durante el enfriamiento debido a la diferencia en la expansión térmica y las constantes elásticas. Sin embargo, no pudimos detectar dicha zona de proceso de microfisuras alrededor de las fisuras medianas mediante el uso de nano-CT, aunque hubo algunas microfisuras. La alta tenacidad a la fractura de CAS-GC no puede explicarse por el endurecimiento de las microfisuras, sino por la deflexión y el arqueamiento de las fisuras.

El patrón de grietas por indentación se vuelve simétrico con el aumento de la carga, porque las grietas pueden iniciarse en la tensión principal máxima a medida que aumenta el número de sitios de nucleación de grietas disponibles. El patrón de grietas es irregular a baja carga, ya que el inicio de la grieta depende de la distribución heterogénea de los cristales de CAS a medida que disminuyen los sitios de nucleación disponibles. Por lo tanto, se formó un nuevo tipo de grieta inclinada (Fig. 4b) cuando la grieta nucleaba en un sitio irregular. La Fig. S4 complementaria indica la etapa temprana del inicio de grietas con una carga muy pequeña (400 mN)37. Las grietas se inician a lo largo del plano de ruptura del cristal CAS o la interfaz entre la fase cristalina y el vidrio estocásticamente.

En resumen, investigamos la morfología compleja del agrietamiento del subsuelo inducido por la indentación de Vickers en una cerámica de vidrio con microestructura heterogénea mediante el uso de tomografía multiescala de rayos X sincrotrón. Los detalles de la forma de la grieta se pudieron visualizar mediante nano-CT, mientras que la estructura general del complejo sistema de grietas se observó mediante micro-CT. La complicada morfología de grietas surgió debido a la naturaleza estocástica de la nucleación de grietas en la microestructura no homogénea. Algunos sistemas de grietas se expresaron como grietas combinadas que constaban de varios componentes. El conocimiento de la morfología de las grietas del subsuelo, que nunca se puede observar en la superficie, se requiere como base sólida para caracterizar los comportamientos mecánicos mediante la técnica de indentación41,42. La tomografía multiescala brinda la oportunidad de investigar sistemáticamente la diversidad de la morfología de las grietas del subsuelo en materiales endurecidos con microestructuras heterogéneas, vitrocerámica, cerámica, metales duros y compuestos.

La composición del vidrio precursor de 25CaO–20Al2O3–55SiO2% en peso se seleccionó considerando la baja temperatura del líquido con una viscosidad adecuada. El vidrio precursor se preparó a partir de materias primas relacionadas mediante fusión a 1550 °C. Para promover la cristalización, se agregó una pequeña cantidad de MoO3 a la mezcla de materias primas. El MoO3 se redujo al estado metálico durante el proceso de fusión o tratamiento térmico mediante la adición de agentes reductores, y sirvió como agente de nucleación de los cristales hexagonales de CaAl2Si2O843. Para la muestra de observación por tomografía de rayos X, se añadió 0,05 % en peso de MoO3 y 0,4 % en peso de polvo de carbono, mientras que en el caso de la muestra para observación con microscopía óptica que se muestra en la Fig. 1. La muestra de vidrio se trató térmicamente a 1050 °C durante 2 h para la cristalización32. Esta vitrocerámica (CAS-GC) contenía ~ 21 % en peso de cristales hexagonales de CaAl2Si2O8 con tamaños inferiores a 10–20 µm y un grosor de ~ 1 µm. Los cristales en forma de placa formaron una estructura de castillo de naipes35. Para la tomografía de rayos X, se fabricaron muestras cilíndricas con 0,85 mm de diámetro y 7 mm de longitud a partir del CAS-GC a granel. La indentación Vickers se llevó a cabo en la superficie superior pulida de las muestras que se empaquetaron con resina como se ilustra en la Fig. S5 complementaria. La indentación se realizó con un durómetro Vickers (Matsuzawa Via, Akita, Japón) con cargas de 9,8 N y 29,4 N. Se seleccionaron estas cargas porque la muestra cilíndrica se rompió con una carga de 49 N.

La estructura 3D de las grietas del subsuelo se estudió utilizando la tomografía computarizada multiescala de rayos X de sincrotrón que consta de una micro-CT (microtomografía) como sistema de campo amplio y baja resolución y una nano-CT (nanotomografía) como sistema de campo estrecho. y sistema de alta resolución en BL20XU de la instalación japonesa de radiación de sincrotrón, SPring-819,20. La energía de rayos X se fijó en 20 keV para el modo micro y nano-CT. El sistema óptico del modo nano-CT se basó en un microscopio de campo completo de rayos X de contraste de fase. Se colocó un sistema de iluminación de cono hueco que utiliza una placa de zona de condensador (CZP), etapas de muestra, un objetivo de placa de zona de Fresnel (FZP) y una placa de fase Zernike (anillo de fase) en la cabina experimental 1. Un tipo de conversión de luz visible Se instaló un detector de imágenes de rayos X (C12849-SY69701, Hamamatsu Photonics, Shizuoka, Japón) en la segunda cabina ubicada ~ 160 m aguas abajo de la primera cabina. La muestra se rotó en pasos de 0,1° hasta 180°. Los tamaños de vóxel para el modo micro y nano-CT fueron de 0,5 μm y 40 nm, respectivamente. El tiempo de medición para una muestra fue de ~8 min y ~30 min para micro y nano-CT, respectivamente. La micro-CT se usa para capturar toda la estructura de las grietas de indentación, y su región de interés (ROI) se mide con precisión con nano-CT.

Las imágenes se reconstruyeron a partir de los datos adquiridos utilizando un método de retroproyección filtrada. Se aplicó filtrado gaussiano para reducir el ruido en imágenes 2D. La visualización 3D y las medidas geométricas se realizaron con Amira (VSG, Burlington, Massachusetts, EE. UU.) y Dragonfly (Object Research Systems (ORS) Inc.). Se utilizó el método de umbralización local para segmentar la imagen del valor de gris en grietas y material. La superficie se discretizó mediante mallado triangular.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores están profundamente agradecidos a Kentaro Uesugi y Masayuki Uesugi por establecer el sistema de tomografía computarizada de rayos X multiescala y apoyar nuestra operación en este estudio. (Los experimentos de TC de rayos X en SPring-8 se realizaron con la aprobación de JASRI: Grant No. 2020A1603, 2020A0521). Este trabajo fue apoyado por JSPS KAKENHI Grant No. JP19K15289.

Centro de Investigación de Materiales Estructurales, Instituto Nacional de Ciencias de los Materiales, 1-2-1 Sengen, Tsukuba, Ibaraki, 305-0047, Japón

Gaku Okuma y Fumihiro Wakai

Departamento de Ciencia y Tecnología de Materiales, Universidad de Ciencias de Tokio, 6-3-1 Niijuku, Katsushika-Ku, Tokio, 125-8585, Japón

kei maeda

AGC Inc. Centro técnico de Yokohama, 1-1 Suehiro-cho, Tsurumi-ku, Yokohama, 230-0045, Japón

Satoshi Yoshida

Instituto de Investigación de Radiación Sincrotrón de Japón, JASRI/SPring-8, Kouto 1-1-1, Sayo, Hyogo, 679-5198, Japón

Akihisa Takeuchi

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GO diseñó la investigación junto con KM y FW La muestra fue preparada por KM Los datos experimentales fueron adquiridos por GO, KM, SY, AT y FWGO analizó los datos principalmente. Todos los autores comentaron la redacción del manuscrito y la discusión de los resultados.

Correspondencia a Gaku Okuma.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Okuma, G., Maeda, K., Yoshida, S. et al. Morfología de grietas subsuperficiales en vitrocerámicas inducidas por indentación de Vickers observadas por tomografía multiescala de rayos X sincrotrón. Informe científico 12, 6994 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

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Recibido: 08 febrero 2022

Aceptado: 11 de abril de 2022

Publicado: 28 abril 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11084-0

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