Polímero

Oct 01, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 267 (2023) Citar este artículo

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Los materiales absorbentes de microondas para entornos hostiles de alta temperatura son muy deseables para las piezas calentadas aerodinámicamente y los puntos calientes de las aeronaves inducidos por la combustión del motor. Este estudio informa compuestos cerámicos con una absorción de microondas a alta temperatura excelente y estable en el aire, que están hechos de SiOC derivado de polímero reforzado con una estructura de nanofase de núcleo-envoltura de ZrB2/ZrO2. Los compuestos cerámicos fabricados tienen una interfaz t-ZrO2 cristalizada entre los dominios ZrB2 y SiOC. Los compuestos cerámicos exhiben propiedades dieléctricas estables, que son relativamente insensibles al cambio de temperatura desde la temperatura ambiente hasta los 900 °C. La pérdida de retorno supera los − 10 dB, especialmente entre 28 y 40 GHz, a temperaturas elevadas. Las propiedades estables de absorción electromagnética (EM) a alta temperatura se atribuyen a las propiedades dieléctricas y eléctricas estables inducidas por la estructura de nanofase de núcleo-capa de ZrB2/ZrO2. El t-ZrO2 cristalizado sirve como interfaces dieléctricas a nanoescala entre ZrB2 y SiOC, que son favorables para la introducción de ondas EM para mejorar la absorción y la pérdida de polarización. La existencia de la interfaz t-ZrO2 también cambia la conductividad de CC dependiente de la temperatura de los compuestos cerámicos ZrB2/SiOC en comparación con la de ZrB2 y SiOC solos. Los resultados experimentales de las pruebas termomecánicas, de flujo de chorro, de choque térmico y de vapor de agua demuestran que los compuestos cerámicos desarrollados tienen una alta estabilidad en entornos hostiles y pueden usarse como materiales estructurales absorbentes de microondas de banda ancha y alta temperatura.

Los materiales absorbentes de microondas de alta temperatura son de gran interés para las partes calentadas aerodinámicamente de los sistemas supersónicos e hipersónicos, como el cono de cabeza, la entrada del motor y la tobera de escape, y los aeroshells. Estos materiales se utilizan para la disipación de la onda electromagnética (EM) para reducir la firma del radar1,2,3. Las aplicaciones anteriores no solo requieren que los materiales resistan la oxidación, sino que también mantengan una buena absorción de microondas a altas temperaturas. Debido a su densidad relativamente baja y buena resistencia a altas temperaturas, los materiales cerámicos se consideran los materiales más adecuados para tales aplicaciones. Actualmente, las cerámicas absorbentes de microondas incluyen cerámicas basadas en óxidos y cerámicas no basadas en óxidos (SiC, SiCN y Si3N4) a través de rutas derivadas de polímeros. Por ejemplo, los compuestos de SiC/SiO2 mostraron un ancho de banda de absorción efectivo (EAB, < − 10 dB) de 4,2 GHz con un espesor de 2,8 mm a 500 °C en la banda X4. Los compuestos de Cf/SiCNFs/Si3N4 tenían una pérdida de retorno (RL) tan baja como −20,3 dB a 800 °C para un espesor de 2 mm5. El EAB de los compuestos SiCf/SiC es de 2,8 GHz con un espesor de 2,5 mm a 600 °C para la banda X6.

Entre estas cerámicas o compuestos cerámicos, las cerámicas derivadas de polímeros (PDC) se consideran cerámicas de absorción EM de alta temperatura prometedoras debido a sus propiedades eléctricas y dieléctricas ajustables, así como a una temperatura de procesamiento relativamente baja, excelente resistencia a la oxidación a alta temperatura y flexibilidad. en diseño y fabricación7,8,9,10,11,12,13,14,15,16. La reflectividad promedio del SiC derivado de polímeros es ~ − 9,9 dB debido a la formación de SiC nanocristalino y los nanodominios de carbono libres. Para mejorar aún más la absorción de microondas de los PDC, se incorporaron fases conductoras de electricidad en la matriz para mejorar la pérdida por conducción. Por ejemplo, tras la adición de MWCNT, el RL mínimo de PDC-SiBCN alcanza −32 dB con un EAB de 3 GHz en banda X, mostrando una mejor capacidad de absorción de ondas que el SiBCN tratado a la misma temperatura17. El RL mínimo de las cerámicas de SiC/SiOC alcanzó −61 dB a 8,6 GHz y el EAB más ancho alcanzó los 3,5 GHz en la banda X18.

Para aplicaciones de temperatura aún más alta, se introdujeron en los PDC cerámicas conductoras de electricidad de temperatura ultra alta (UHTC), como HfC y ZrB2, porque estas cerámicas no solo tienen una excelente conductividad eléctrica, sino también puntos de fusión súper altos, alta temperatura. retención de propiedades mecánicas, excelente resistencia a la corrosión y buena resistencia a la oxidación a altas temperaturas. Por ejemplo, el EAB de compuestos derivados de polímeros (SiC/HfC/C)/SiO2 cubre el 72 % de la banda X con un espesor de 3,33 mm14. El EAB de los compuestos de SiOC-ZrB2 derivados de polímeros cubre toda la banda Ka con un espesor de 3 mm a temperatura ambiente (TA)19.

Para los PDC, cuanto más se agreguen los UHTC, mayor será la conductividad eléctrica de los materiales compuestos. Desafortunadamente, la alta conductividad también da como resultado un desajuste de impedancia interfacial significativo entre los UHTC y los PDC. En consecuencia, la reflexión aumenta cuando se forma la red de conducción UHTC en los PDC, especialmente a altas temperaturas, lo que deterioró la capacidad de absorción de todos los materiales. Para abordar el desafío anterior y lograr una absorción EMW de alta eficiencia a altas temperaturas, se requieren tanto una fuerte capacidad de absorción como una adaptación de impedancia. Por lo tanto, es necesario diseñar la microestructura de los UHTC para mejorar la capacidad de adaptación de la impedancia interfacial y mantener la capacidad de pérdida eficiente a altas temperaturas. En este documento, se construyó una fase de óxido dieléctrico entre las partículas UHTC individuales y entre la fase UHTC y la matriz de PDC para formar una nanofase compuesta para mejorar la capacidad de absorción de EMW a alta temperatura de los materiales cerámicos. Los compuestos cerámicos fabricados mostraron una excelente absorción EMW a temperaturas de hasta 1000 °C, lo que revela una capacidad de absorción extraordinariamente estable. Dichos sistemas de materiales demuestran la viabilidad de la aplicación en un entorno hostil de alta temperatura en función de las pruebas de estabilidad estructural térmica. Este trabajo proporciona un enfoque novedoso para ajustar las propiedades eléctricas a alta temperatura y lograr un rendimiento de absorción de microondas a alta temperatura de materiales derivados de polímeros precerámicos.

Comprender las propiedades de las nanopartículas de ZrB2 es importante en este trabajo. El análisis TEM de las nanopartículas de ZrB2 tal como se recibieron se muestra en la Fig. 1a-c, lo que revela que las nanopartículas de ZrB2 están recubiertas por una capa superficial amorfa, con un tamaño de nanopartícula entre 18 y 50 nm. La formación de esta capa preexistente se debe a la oxidación natural en el aire. Bajo tratamiento térmico a 1000 °C, la capa amorfa aún existe, mientras que la cristalización de la interfaz ocurre entre la capa amorfa y las nanopartículas de ZrB2 (Fig. 1d), lo que indica la estabilidad térmica de las nanopartículas de ZrB2 recibidas. La Figura 1e, f muestra el análisis TEM de los compuestos cerámicos preparados. La difracción de electrones de área seleccionada (SAED) revela que los compuestos cerámicos están compuestos principalmente por ZrB2 y t-ZrO2. La imagen TEM de alta resolución (Fig. 1f) muestra que la matriz de SiOC es amorfa y está separada de la fase ZrB2 por la interfaz cristalizada t-ZrO2. Se espera que la interfaz de t-ZrO2 con aislamiento eléctrico mejore la coincidencia de impedancia entre el relleno de ZrB2 y la matriz de SiOC para mejorar la introducción de la onda EM. La figura 1g muestra los patrones XRD in situ de los compuestos cerámicos a 25–1150 °C en aire con una velocidad de rampa de 10 °C/min. Se puede ver que los compuestos cerámicos muestran una composición de fase estable de ZrB2 y t-ZrO2 con el aumento de la temperatura. No se observa un cambio de fase evidente.

Análisis TEM de las nanopartículas de ZrB2: (a) imagen de bajo aumento, (b) SAED que muestra que estas partículas son ZrB2, (c) imagen de alto aumento que revela que la nanopartícula está recubierta por una capa superficial amorfa, (d) imagen TEM del calor Nanopartículas de ZrB2 tratadas que muestran cristalización de la superficie amorfa. Análisis TEM de los compuestos cerámicos: (e) SAED que muestra que los compuestos cerámicos están compuestos de ZrB2, t-ZrO2 y SiOC amorfo, (f) Imagen TEM de los compuestos cerámicos que revela una interfaz cristalizada de t-ZrO2 entre las nanopartículas de ZrB2 y SiOC matriz, (g) Caracterizaciones XRD in situ de los compuestos cerámicos a 25–1150 °C en gas de aire, con una velocidad de rampa de 10 °C/min.

Los compuestos cerámicos, especialmente las nanopartículas de ZrB2, deben sobrevivir en entornos hostiles de alta temperatura para mantener la capacidad de absorción de ondas EM. La microestructura de la superficie de los compuestos cerámicos antes y después de la prueba de espacio libre se muestra en la Fig. 2. Los compuestos cerámicos tienen una superficie irregular antes de la prueba de espacio libre (Fig. 2a, c, e). Es el resultado del método de prensado de polvo durante la fabricación. Se pueden encontrar grietas (Fig. 2e) como resultado del proceso de fabricación de los compuestos cerámicos. Después de la prueba de espacio libre, la superficie del compuesto cerámico se volvió suave y densa (Fig. 2b, d, f). Esta densa capa de óxido se forma debido a la oxidación de la superficie de los compuestos cerámicos a altas temperaturas y puede servir como una capa protectora que impide una mayor oxidación. Las grietas en los compuestos cerámicos están completamente selladas por la capa lisa debido a su buena movilidad (Fig. 2f), lo que sugiere que los compuestos cerámicos tienen una excelente capacidad de sellado y resistencia a la oxidación a altas temperaturas.

Imágenes SEM de los compuestos cerámicos antes (a, c, e) y después (b, d, f) de la prueba de espacio libre a diferentes aumentos.

La Figura 3a–f muestra el análisis EDS de los compuestos cerámicos después de la prueba de espacio libre a 1000 °C en aire. Se puede ver que el elemento B se distribuye uniformemente dentro de las nanopartículas, mientras que el O existe fuera de las nanopartículas. La existencia de B significa que ZrB2 sobrevivió después de la prueba de alta temperatura en el aire, lo que sugiere que los compuestos cerámicos tienen una buena estabilidad de composición en un entorno de oxidación a alta temperatura.

Análisis EDS de los composites cerámicos después de la prueba de espacio libre. ( a ) Imagen TEM del área de análisis. (b–f) distribución de los elementos O, Zr, B, Si y C, respectivamente.

Las propiedades termomecánicas de la muestra NL40 se probaron bajo el flujo de chorro de alta velocidad (Mach = 1,5) a la temperatura de estancamiento de 254 °C. La muestra de prueba, el portamuestras y el aparato de prueba de flujo de chorro se muestran en la Fig. 4a,b. La Figura 4c,d son las imágenes de imagen de electrones retrodispersados ​​(BSE) de los compuestos cerámicos antes de la prueba de flujo de chorro. En la Fig. 5d se pueden observar estructuras con cierta porosidad y distribución homogénea de las nanopartículas en el SiOC. Después de la prueba de flujo de chorro, el tamaño de los poros aumentó debido al soplo del flujo de aire (Fig. 4e). Sin embargo, las nanopartículas pueden proporcionar un efecto de fijación para evitar daños en la matriz de SiOC, como se ve en las imágenes SEM en la Fig. 4f-h.

Imágenes ópticas del portamuestras para la prueba de flujo de chorro (a) y la boquilla supersónica (Mach 1,5) (b). Imágenes BSE de los compuestos cerámicos antes de la prueba de flujo de chorro (c, d). Imágenes SEM de los compuestos cerámicos después de la prueba de flujo de chorro (e, h). Análisis comparativo XRD de los composites cerámicos tras diferentes ensayos de corrosión (i).

Análisis mecánico dinámico (DMA): (a) módulo de almacenamiento, (b) módulo de pérdida, (c) Tan δ y (d) rigidez a la flexión de los compuestos cerámicos en función de la temperatura y la velocidad de deformación (0.1, 1.0, 10, 100 Hz).

Para probar aún más la resistencia a la corrosión en ambientes hostiles, se realizaron pruebas de corrosión por vapor de agua y choque térmico para los compuestos cerámicos. Los materiales se expusieron a una mezcla de Ar/vapor de agua que fluía (la relación molar Ar:H2O era de aproximadamente 5:1) a 100 cm3/min a temperaturas de TA a 500 °C. En dicho entorno que contiene vapor de agua, el oxidante principal es el vapor de agua. La pérdida de masa de los compuestos cerámicos en vapor de agua a alta temperatura es de 2,31 ± 0,04 %, lo que puede deberse a las siguientes reacciones:

La comparación del análisis XRD de la muestra antes y después de la prueba de vapor de agua revela un mayor contenido de ZrO2 (Fig. 4i), lo que concuerda con la reacción propuesta (1).

El comportamiento frente al choque térmico de los compuestos cerámicos se evaluó en función de la temperatura de temple y de los ciclos de temple. Las muestras de cerámica se calentaron a 800 °C en aire y se mantuvieron a esta temperatura durante 10 min. Luego, las muestras calentadas se dejaron caer por caída libre en un baño de agua a temperatura ambiente. El análisis XRD después del choque térmico (Fig. 4i) muestra que la superficie de la muestra está compuesta principalmente de ZrB2 y ZrO2. Todas las muestras sobrevivieron a las pruebas de choque térmico de enfriamiento rápido con agua sin agrietarse ni romperse.

La figura 5 muestra los resultados de la prueba DMA para los compuestos cerámicos. El módulo de almacenamiento (Fig. 5a) y la rigidez (Fig. 5b) de los compuestos cerámicos muestran valores de (0,9–1,35) × 104 MPa y (3–5) × 105 N/m, respectivamente. El módulo de pérdida (Fig. 5c) y tanδ (Fig. 5d) de los compuestos cerámicos tienen valores de 150–600 MPa y 0.01–0.06, respectivamente, lo que sugiere una baja pérdida de energía en el entorno de fuerza externa periódica. Por lo tanto, los compuestos cerámicos tienen una buena estabilidad ambiental térmica. Además, aparece un pico de tangente de pérdida/módulo de pérdida a alta temperatura (300–250 °C) cuando se aplica a la muestra una carga alterna de alta frecuencia, lo que revela algunas características de amortiguamiento de los compuestos cerámicos.

La propiedad de absorción de microondas de los compuestos cerámicos está correlacionada con la permitividad relativa compleja. Por lo tanto, se analizaron las propiedades dieléctricas tanto del SiOC puro como de los compuestos cerámicos, y se compararon las propiedades de absorción EM. La propiedad de absorción de microondas de la cerámica se evalúa mediante la pérdida de retorno (RL) calculada por las ecuaciones. (4, 5) 20,21,22 utilizando la permitividad relativa compleja basada en la teoría generalizada de la línea de transmisión y el modelo de plano posterior metálico:

donde RL es la pérdida de retorno, c es la velocidad de la luz en el vacío, f es la frecuencia, Zin es la impedancia de entrada normalizada, εr y μr son la permitividad y la permeabilidad relativas, respectivamente.

La permitividad compleja de la cerámica de SiOC a diferentes temperaturas se muestra en la Fig. 6a–c. Los valores de la tangente de pérdida (Fig. 6c) caen en el rango de aproximadamente 0,015–0,075 dentro de la banda Ka a temperaturas de hasta 1000 °C, y los valores de RL (Fig. 6d) están entre 0,60 y 3,5 dB.

La permitividad compleja (a, b), tangente de pérdida (c), RL (d) de SiOC con un espesor de 4,45 mm a diferentes temperaturas.

La Figura 7a–f muestra el efecto del espesor en la capacidad de absorción EM de SiOC a diferentes temperaturas. Es difícil lograr valores de RL superiores a −10 dB para el SiOC desde RT hasta 1000 °C. Por lo tanto, el SiOC no es un material absorbente fuerte de EM, y confiar solo en el SiOC no puede lograr recubrimientos de absorción EM de alta temperatura viables.

Efecto del espesor en el rendimiento de absorción EM de SiOC a diferentes temperaturas. (a) TA, (b) 200 °C, (c) 400 °C, (d) 600 °C, (e) 800 °C, (f) 1000 °C.

La Figura 8a–c muestra las propiedades dieléctricas de los compuestos cerámicos PDC SiOC/ZrB2/ZrO2. La permitividad compleja muestra dependencia de la frecuencia, pero es relativamente insensible al cambio de temperatura de RT a 900 °C, especialmente entre 28 y 40 GHz. Esto indica que los compuestos SiOC/ZrB2/ZrO2 tienen propiedades dieléctricas estables dentro de un amplio rango de temperatura hasta 900 °C. Más específicamente, en RT, la permitividad real promedio (ε′), la permitividad imaginaria (ε″) y la tangente de pérdida (tan δ) de los compuestos cerámicos son 5.39, 1.40 y 0.25 en banda Ka, respectivamente. Cuando la temperatura aumenta a 400 °C, los valores son 5,43, 1,33 y 0,24, respectivamente. A 900 °C, los valores correspondientes son 5,47, 1,62 y 0,28, respectivamente. La Figura 8d muestra el módulo calculado de Zin-1 (ΙZin-1Ι) para los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas. El valor de ΙZin-1Ι cercano a cero representa una mejor adaptación de la impedancia con el espacio libre. De la figura, los valores de ΙZin-1Ι de los compuestos cerámicos son similares entre sí a diferentes temperaturas hasta 900 °C, lo que indica una baja reflexión en la superficie del material. Los valores de RL (Fig. 8e) de los composites cerámicos de 2,9 mm de espesor a diferentes temperaturas se calculan a partir de las fórmulas (4) y (5). A dicho espesor, la RL de los compuestos cerámicos puede superar los −10 dB a temperatura ambiente y 200 °C, cubriendo toda la banda Ka. Los anchos de banda de absorción de los compuestos cerámicos a 400 °C, 600 °C, 800 °C y 900 °C son 12,42 GHz, 11,88 GHz, 11,61 GHz, 11,88 GHz, respectivamente, mientras que con un espesor de 2,7 mm a 1000 °C es 9,99 GHz (Fig. 8f).

La permitividad compleja (a,b), tangente de pérdida (c), módulo de (\(Z_{{{\text{in}}}} - 1\)) (d) y RL (e) de los compuestos cerámicos con un espesor de 2,9 mm a diferentes temperaturas. RL (f) de los composites cerámicos con un espesor de 2,7 mm a 1000 °C.

Cuando la onda EM llega a la superficie de los compuestos cerámicos, una parte de la onda EM incidente puede ser absorbida y el resto se reflejará en las superficies frontal y posterior. Cuando el espesor del material (d) es un cuarto de la longitud de onda de propagación (λ) multiplicada por un número impar, se describe mediante la ecuación. (6) en Ref.23

donde c es la velocidad de la luz en el vacío, fm es la frecuencia correspondiente, ε es la permitividad y μ es la permeabilidad de los materiales. Con tales espesores, la onda EM reflejada por la superficie frontal tiene una fase opuesta a la onda EM reflejada desde la superficie posterior, lo que genera una interferencia destructiva y una atenuación de la onda EM.

Por lo tanto, para optimizar la propiedad de absorción, RL en función del espesor y la frecuencia se representa en la Fig. 9a-g. Se puede ver que en el rango de espesor de 2 a 10 mm, los compuestos cerámicos tienen una capacidad estable de absorción de ondas EM de alta temperatura. Los anchos de banda de absorción máximos de la cerámica a temperatura ambiente, 200 °C y 400 °C cubren toda la banda Ka. Los anchos de banda optimizados a temperaturas superiores a 600 °C cubren casi toda la banda Ka y se mantienen estables con el aumento de temperatura, como se ve en la Fig. 9h. A 1000 °C, el ancho de banda de absorción de microondas de los compuestos cerámicos es de 9,99 GHz, que todavía cubre la mayor parte de la banda Ka. Estas características podrían demostrar que los compuestos cerámicos son adecuados para aplicaciones de absorción de microondas a alta temperatura.

Efecto del espesor sobre la propiedad de absorción EM de los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas. (a) TA, (b) 200 °C, (c) 400 °C, (d) 600 °C, (e) 800 °C, (f) 900 °C. (h) El EAB de los compuestos cerámicos en función de la temperatura.

La propiedad de absorción EM de alta temperatura de los compuestos cerámicos está estrechamente relacionada con sus propiedades dieléctricas y eléctricas. De la Fig. 6, la permitividad real de SiOC varía de 2,4 a 2,92 a medida que la temperatura aumenta a 1000 °C, lo que muestra una propiedad dieléctrica estable. Para los compuestos cerámicos, la propiedad dieléctrica estable se atribuye a las nanofases ZrB2/ZrO2 debido a sus propiedades dieléctricas dominantes en los compuestos cerámicos. Por lo tanto, las nanofases de ZrB2/ZrO2 proporcionan propiedades dieléctricas estables a alta temperatura de los compuestos cerámicos desde temperatura ambiente hasta altas temperaturas.

La variación de la constante dieléctrica influye en la adaptación de impedancias de los compuestos cerámicos con el espacio libre. El SiOC tiene baja permitividad y tangente de pérdida, que puede verse como una cerámica transparente a las ondas. Gracias a la interfaz t-ZrO2 entre ZrB2 y SiOC, la impedancia muestra un cambio transitorio y se elimina el desajuste de impedancia. Esto permite que incida más onda EM y facilita la absorción por parte del ZrB2. Por lo tanto, los compuestos cerámicos muestran valores de impedancia similares a altas temperaturas (Fig. 8d).

La permitividad imaginaria de los compuestos cerámicos se puede describir mediante la siguiente ecuación. (7):24

La primera parte es la pérdida de polarización de los compuestos cerámicos y la segunda parte es la pérdida conductiva de los compuestos cerámicos. Para las cerámicas dieléctricas, la pérdida por conducción contribuye a una porción mayor de la pérdida total y la parte imaginaria se puede expresar mediante la ecuación. (8) 25

Por lo tanto, la estabilidad a alta temperatura de la propiedad eléctrica es importante para la estabilización de la absorción EM de los compuestos cerámicos a alta temperatura. Para conocer el comportamiento del transporte de electrones de los compuestos cerámicos, se investigó la conductividad eléctrica a alta temperatura a temperaturas de hasta 1000 °C. Se utilizaron modelos teóricos para analizar la conductividad experimental. La conductividad dependiente de la temperatura para un semiconductor amorfo generalmente se describe como26

donde σ, T y d son la conductividad, la temperatura y la dimensionalidad, respectivamente. σ0 y A son constantes. El gráfico revela la ecuación de Arrhenius, la conducción de túneles y el comportamiento de salto tridimensional cuando d es 0, 1 y 3, respectivamente. La figura 10 muestra la conductividad de CC a alta temperatura de los compuestos cerámicos y el nano ZrB2. De la Fig. 10a, la conductividad de los tres tipos de materiales aumentó con el aumento de la temperatura, revelando un comportamiento semiconductor. Sin embargo, el nano ZrB2 revela una conductividad DC más alta que los compuestos cerámicos en función de la temperatura y la relación entre la conductividad DC y la temperatura de estos materiales muestra diferentes tendencias de variación. La pendiente de la conductividad dependiente de la temperatura de los compuestos cerámicos es la más baja entre estos materiales, lo que revela el lento aumento de la conductividad eléctrica. Las Figuras 10b–d muestran el ajuste de la conductividad para nano ZrB2 y los compuestos cerámicos. La relación se puede ajustar linealmente usando la Ec. (9) cuando d es 3, lo que sugiere que la conducción está controlada predominantemente por el mecanismo de salto tridimensional. La conductividad de CC de los compuestos cerámicos en la Fig. 10b revela un cambio de dos etapas con la temperatura. Para los compuestos cerámicos, a medida que aumenta la temperatura, la conductividad muestra una variación casi plana hasta altas temperaturas (Fig. 10b). La conductividad estable dependiente de la temperatura conduce a la permitividad imaginaria estable de los compuestos cerámicos, lo que da como resultado una absorción electromagnética estable a altas temperaturas.

Conductividad DC de alta temperatura y los accesorios correspondientes de diferentes materiales. (a) Ln σ ~ T, (b) Ln σ ~ T^−1/4, (c) el accesorio para los compuestos cerámicos, (d) el accesorio para nano ZrB2.

La Figura 11a–d muestra los gráficos de la permitividad real e imaginaria de los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas. Estos gráficos parecen contener semicírculos (semicírculo de Cole-Cole) y cada semicírculo está relacionado con un proceso de relajación de Debye. Los semicírculos de los compuestos cerámicos normalmente se atribuyen a las polarizaciones de diferentes fases y las interfaces entre ellas. En este trabajo, la presencia de nanofases de ZrB2/ZrO2 induce una extensa red de nanointerfaces dentro de los compuestos. Estas nanointerfaces conducen a una fuerte pérdida de polarización que contribuye en gran medida a la atenuación de la onda EM.

Los gráficos de la permitividad real e imaginaria de los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas.

Una buena resistencia a la oxidación es importante para que los compuestos cerámicos funcionen en entornos hostiles a alta temperatura. La Figura 12a muestra las imágenes SEM de los compuestos cerámicos procesados ​​a 1000 °C en aire. Esta muestra muestra una capa de protección contra la oxidación, que es consistente con la observación en la Fig. 2. En la vista ampliada que se muestra en la Fig. 12b, las nanopartículas filtradas se pueden observar claramente dentro de la matriz de SiOC. Estas nanopartículas son las nanofases compuestas de ZrB2/ZrO2 que sirven como absorbentes de EM para los compuestos cerámicos. Las estructuras filtradas de estas nanopartículas proporcionan amplios caminos de conducción que permiten inducir la corriente a través de estos caminos y la energía electromagnética se puede disipar mediante calentamiento óhmico. La figura 12c ilustra el mecanismo de absorción de ondas EM en un entorno de oxidación a alta temperatura con más detalles. La fina capa superficial de oxidación proporcionará protección contra la oxidación para los compuestos cerámicos a granel a altas temperaturas y permitirá la incidencia de ondas EM en los materiales. La pérdida de conducción eléctrica fuerte y estable proporcionada por las nanofases compuestas ZrB2/ZrO2 induce la absorción de ondas EM para los compuestos cerámicos en ambientes hostiles.

Imágenes SEM de los compuestos cerámicos a 1000 °C en aire que muestran la capa de protección contra la oxidación (a) y una vista ampliada que revela las estructuras de percolación (b). Ilustración del mecanismo de absorción de EM en un entorno de oxidación a alta temperatura (c).

La Tabla 1 resume el ancho de banda de absorción de microondas de los compuestos típicos a base de cerámica en función de la temperatura a diferentes espesores informados en la literatura reciente5,6,10,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31, 32. Se puede ver que nuestros compuestos cerámicos muestran un ancho de banda estable y más amplio superior a 10 GHz desde RT a 900 °C en comparación con otros compuestos basados ​​en cerámica, como los compuestos basados ​​en óxido, basados ​​en PDC y otros compuestos tradicionales basados ​​en cerámica. Esta característica, combinada con buenas propiedades termomecánicas, estabilidad a altas temperaturas y resistencia a la oxidación, hace que nuestros compuestos cerámicos sean materiales absorbentes de EM de banda ancha ideales para aplicaciones en entornos hostiles.

Se usó policarbosiloxano (MS-154, Extreme Environment Materials Solutions, LLC) como precursor polimérico para la matriz. La pirólisis del precursor resultó en la producción de oxicarburo de silicio (SiOC). Se utilizaron nanopolvos de ZrB2 con un diámetro de ~ 43 nm (US Research Nanomaterials, lnc) como rellenos y refuerzos eléctricamente conductores para los PDC. Los nanopolvos de ZrB2 se sometieron a un tratamiento térmico a 1000 °C durante 3 h en Ar para alterar la microestructura de la superficie antes de introducirlos en el PDC. Antes de la fabricación del compuesto cerámico, se añadió un 0,5 % en peso de catalizador (CLC-PB058, EEMS, EE. UU.) al policarbosiloxano líquido mediante agitación electromagnética a temperatura ambiente hasta que se obtuvo una solución homogénea. A partir de entonces, se añadió el 40 % en peso de los nanopolvos de ZrB2 procesados ​​térmicamente al 60 % en peso del líquido policarbosiloxano/CLC-PB058 y se mezcló en una mezcla homogénea mediante agitación mecánica durante aproximadamente 30 min. A continuación, la mezcla se curó en un horno a 120 °C durante la noche. Se obtuvo un producto termoendurecible duro y se molió con bolas de alta energía hasta obtener un polvo uniforme con un tamaño de ~ 1 µm. El polvo se comprimió en gránulos de cuerpo verde de las dimensiones deseadas utilizando diferentes juegos de troqueles. Para la pirólisis, cada pellet se colocó en un bote de porcelana de alúmina dentro de un horno tubular (GSL-1100X-LD, MTI Corporation, EE. UU.). Las muestras se calentaron hasta 1000 °C con una velocidad de 2 °C/min y se mantuvieron durante 2 h en Ar y luego se enfriaron a temperatura ambiente con una velocidad de enfriamiento de 2 °C/min. El proceso de preparación detallado de los nanocompuestos se ilustra en la Fig. 13. Se usaron un estándar externo y métodos Rietveld para cuantificar las fracciones de fase en los compuestos cerámicos usando la curva XRD de la muestra no oxidada que se muestra en la Fig. 4i 38,39. Los resultados se muestran en la Tabla 2. La cerámica pura de SiOC también se preparó usando la misma ruta para comparar.

Ilustración del proceso de fabricación de los composites cerámicos.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo junto con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (SEM, FEI Verios 460L, EE. UU.) y microscopía electrónica de transmisión (TEM) para caracterizar las micro y nanoestructuras de los materiales. La investigación TEM se realizó utilizando un microscopio Talos F200X G2 (EE. UU.) operado a 200 keV. Las composiciones de fase se investigaron mediante análisis de difracción de rayos X (Rigaku SmartLab, Tokio, Japón) a temperatura ambiente. Las caracterizaciones XRD in situ a alta temperatura de los nanocompuestos se realizaron a 25–1150 °C en aire, con una velocidad de calentamiento de 10 °C/min.

La permitividad compleja relativa a alta temperatura de la cerámica se midió mediante el método de espacio libre. La configuración de medición consistió en un analizador de red vectorial (Keysight, N5225A PNA, 10 MHz a 50 GHz), antenas de transmisión y recepción (antenas de lentes de enfoque puntual) y un horno (Fig. 14). El tamaño de la muestra para la prueba de espacio libre fue de 40 mm por 40 mm por 2,5 mm. Se usó un método de calibración TRL (through, reflect, line) para calibrar la medición. Para la calibración completa, la distancia entre las dos antenas se fijó para que fuera igual al doble de la distancia focal. Los estándares de reflexión se logran colocando una placa de metal en los planos focales de las dos antenas. Para la calibración de la línea, los planos focales de las dos antenas estaban separados por una distancia igual a un cuarto de la longitud de onda en el centro de la banda de frecuencia. Las muestras se calentaron y mantuvieron a las temperaturas designadas (200, 400, 600, 800, 900 y 1000 °C) durante 1 h durante las mediciones. Sus parámetros de dispersión de microondas a estas temperaturas fueron medidos directamente por el PNA en el rango de frecuencia de 26,5 a 40 GHz (banda Ka). Los valores de permitividad de las muestras se calcularon de acuerdo con el algoritmo de Nicolson-Ross-Weir (NRW). La superficie de la muestra se pulió antes de la medición.

Ilustración del dispositivo de medición de la absorción de microondas a alta temperatura40,41.

La conductividad de corriente continua (CC) a alta temperatura se midió mediante la curva I-V en el multímetro Keithley 2000 (Tektronix, Inc. Beaverton, EE. UU.). Se aplicó pintura de carbono (SPI, West Chester, Pensilvania, EE. UU.) sobre la superficie de la muestra como electrodos. Se utilizaron hilos de platino con un diámetro de 0,25 mm como hilos conductores y se conectaron a las muestras. Los hilos de platino se cargaron en un tubo de Al2O3 de dos orificios para evitar cortocircuitos durante la medición. Las muestras se calentaron a una velocidad de 5 °C/min en la zona caliente de un horno en Ar. La resistencia se registró a temperaturas de hasta 1000 °C con un intervalo de 100 °C. Las muestras se mantuvieron durante 5 a 10 minutos en cada punto de temperatura antes de la medición para evitar fluctuaciones de temperatura. También se midió la resistencia del alambre de platino en cada punto de temperatura. La resistencia máxima de la muestra fue el valor excluyendo el del alambre de platino. La conductividad (σ) se calculó según la siguiente ecuación.

donde l, R, S son el espesor, la resistencia y el área de sección de las muestras. La conductividad reportada fue el valor promedio de tres muestras de cada tipo.

Para la prueba DMA (Analizador mecánico dinámico Discovery DMA 850 de TA Instruments con tanque GCA), el barrido de temperatura comienza desde temperatura ambiente hasta 350 °C a 1 °C/min para evitar el choque térmico en la muestra y permite que la muestra se enfríe por completo a temperatura ambiente. antes de realizar otra prueba a una frecuencia diferente. Para estas pruebas, se utilizaron una precarga de 1 N, una amplitud de oscilación de 14 µm (~ 0,015 % de deformación) y un seguimiento de la fuerza del 175 % (relación entre las fuerzas dinámicas y estáticas). Los barridos de temperatura se realizaron a frecuencias de carga de 0,1 Hz, 1 Hz, 10 Hz y 100 Hz para ayudar a evaluar si el módulo de almacenamiento cambió con la tasa de carga dinámica.

Los compuestos cerámicos se expusieron a una mezcla de Ar y vapor de agua (la relación molar Ar:H2O era de aproximadamente 5:1) que fluía a 100 cm3/min desde TA hasta 500 °C para la prueba de oxidación con vapor de agua. Antes del ensayo, las muestras se deshumidificaron en una estufa a 120 °C durante 2 h. En tal ambiente que contiene vapor de agua, el oxidante principal es el vapor de agua. Se midió la masa de la muestra antes y después de la prueba de oxidación con vapor de agua para calcular el cambio de masa de los compuestos cerámicos.

La prueba de choque térmico de los compuestos cerámicos se realizó mediante enfriamiento rápido con agua a temperatura ambiente. Las muestras se secaron completamente en un horno a 100 °C durante la noche antes del experimento. El comportamiento frente al choque térmico de los compuestos cerámicos se evaluó en función de la temperatura de temple y de los ciclos de temple. Las muestras se calentaron a una velocidad de 5 °C/min a una temperatura preestablecida (800 °C) en un horno tubular (Carbolite gero 30-3000C HTRH 18/100/600, Sheffield, Reino Unido) al aire y se mantuvieron durante 10 mín. Luego, las muestras calentadas se dejaron caer por caída libre en el baño de agua a temperatura ambiente. Cada muestra se ensayó 5 veces.

Los compuestos cerámicos también se sometieron al entorno de flujo de chorro para probar la estabilidad estructural bajo impacto térmico. La instalación de chorros de la facultad de ingeniería de la Universidad Agrícola y Mecánica de Florida—Universidad Estatal de Florida (FAMU-FSU) utiliza aire comprimido a alta presión (3500 kPa) para generar chorros de alto número de Mach. El aire comprimido se calentó mediante un calentador eléctrico a una temperatura de estancamiento de 254 °C. El tamaño de la muestra para la prueba es de 7,112 mm × 3,556 mm × 3,018 mm.

Este artículo informa sobre un tipo de compuesto cerámico con absorción de microondas estable desde temperatura ambiente hasta 900 °C, que está hecho de SiOC derivado de polímeros como matriz y estructuras de nanofase de núcleo-envoltura de ZrB2/ZrO2 como absorbentes de microondas. El ZrO2 cristalizado actúa como capa de interfaz entre el SiOC y el ZrB2. Las propiedades eléctricas, dieléctricas y de absorción de microondas de los compuestos cerámicos se investigaron sistémicamente a diferentes temperaturas. Los compuestos cerámicos muestran un ancho de banda de absorción de microondas significativamente amplio, especialmente entre 28 y 40 GHz desde RT hasta 900 °C. Las propiedades estables de absorción electromagnética de los compuestos cerámicos a altas temperaturas se atribuyen a la estructura de nanofase de núcleo-capa de ZrB2/ZrO2, que induce las propiedades dieléctricas y eléctricas estables de los compuestos cerámicos. El t-ZrO2 cristalizado también aumenta las nanointerfaces en los compuestos, mejorando la pérdida de polarización de las ondas electromagnéticas. La conductividad de CC de los compuestos cerámicos muestra una tendencia estable dependiente de la temperatura debido a la existencia de la interfaz t-ZrO2. Los resultados del análisis termomecánico, el flujo de chorro, el choque térmico y las pruebas de vapor de agua muestran que los compuestos cerámicos tienen una buena estabilidad ambiental severa. Las excelentes propiedades de absorción de microondas hacen que los compuestos cerámicos presentados sean un material absorbente de microondas ideal para aplicaciones en entornos hostiles de alta temperatura.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo fue apoyado por la Oficina de Investigación Científica de la Fuerza Aérea (Premio No. FA9550-21-1-0057) y el Fondo de Innovación del Canciller del Estado de Carolina del Norte de 2022. La caracterización se realizó en parte en el Centro de Instrumentación Analítica (AIF) de la Universidad Estatal de Carolina del Norte, que cuenta con el apoyo del Estado de Carolina del Norte y la Fundación Nacional de Ciencias (premio número ECCS-1542015). Este trabajo hizo uso de instrumentación en AIF adquirida con el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias (DMR-1726294). La AIF es miembro de la Red de Nanotecnología del Triángulo de Investigación de Carolina del Norte (RTNN), un sitio en la Infraestructura Nacional Coordinada de Nanotecnología (NNCI).

Departamento de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Universidad Estatal de Carolina del Norte, Raleigh, NC, 27695, EE. UU.

Yujun Jia, Ni Yang, Shaofan Xu y Chengying Xu

State Key Laboratory of Solidification Processing, Universidad Politécnica del Noroeste, Xi'an, 710072, República Popular China

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Facultad de Ingeniería FAMU-FSU, Universidad Estatal de Florida, Tallahassee, FL, 32310, EE. UU.

Raj Kumar

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Johns Hopkins, 3400 North Charles Street, Baltimore, MD, 21218, EE. UU.

dajie zhang

Departamento de Investigación y Desarrollo Exploratorio, Laboratorio de Física Aplicada de Johns Hopkins, 11100 Johns Hopkins Road, Laurel, MD, 20723, EE. UU.

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Departamento de Ingeniería Civil, de Construcción y Ambiental, Universidad Estatal de Carolina del Norte, Raleigh, NC, 27695, EE. UU.

Alexander D. Snyder y Jason F. Patrick

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YJ realizó los experimentos, analizó los datos, desarrolló el método y escribió el manuscrito. NY y SX hicieron la caracterización. AS, JP, RK y DZ revisaron y revisaron el manuscrito. CX supervisó la investigación. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito final.

Correspondencia a Chengying Xu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Jia, Y., Yang, N., Xu, S. et al. SiOC derivado de polímeros reforzado con una estructura de nanofase de núcleo-envoltura de ZrB2/ZrO2 para una absorción de microondas excelente y estable a alta temperatura (hasta 900 °C). Informe científico 13, 267 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27541-3

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Recibido: 30 de septiembre de 2022

Aceptado: 04 enero 2023

Publicado: 06 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27541-3

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