Procesamiento de compuestos cerámicos de alúmina/titanato de aluminio a alta temperatura a partir de fuentes limpias

Jun 21, 2023

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 5957 (2022) Citar este artículo

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Producir nuevos materiales tecnológicos de alto rendimiento a partir de fuentes limpias se ha convertido en un requisito mundial. Los compuestos de alúmina/titanato de aluminio (Al2O3/Al2TiO5) son materiales portentosos de alta temperatura utilizados en diversas aplicaciones avanzadas. En este trabajo se obtuvieron diferentes compuestos Al2O3/Al2TiO5 con altas propiedades térmicas y mecánicas para aplicaciones de alta temperatura mediante un proceso de bajo costo. Los compuestos seleccionados se produjeron a partir de alúmina calcinada y mineral de rutilo extraído de las arenas negras egipcias mediante sinterización sin presión a una temperatura de 1650 °C/2 h. Se añadió rutilo a la alúmina con un contenido diferente (0-40% en peso) para promover su sinterización y respuesta termomecánica. Se investigó la evaluación de los compuestos producidos en términos de composición de fase, densificación, características microestructurales, propiedades mecánicas y térmicas. Los resultados indicaron que la adición de pequeñas cantidades de rutilo (10 y 20% en peso) logró formar una estructura compuesta estable de Al2O3/Al2TiO5. Sin embargo, un mayor contenido de rutilo condujo a la formación de compuestos de matriz ricos en Al2TiO5. Además, se lograron compuestos altamente densos con microestructura armónica y resistencia mecánica mejorada al aumentar el contenido de rutilo. El compuesto con solo 10% en peso de adición de rutilo dio la densidad más alta de 3,6 g/cm3 y los valores más altos de resistencia al aplastamiento en frío y módulo de ruptura de 488,73 MPa y 106,19 MPa, respectivamente. En particular, la adición de rutilo tiene un efecto sustancial en la promoción de las propiedades térmicas y la estabilidad térmica de los materiales compuestos obtenidos hasta una temperatura alta de 1400 °C. El presente estudio muestra que la adición de mineral de rutilo a la alúmina es una forma económica de mejorar la densificación y expansión térmica de Al2O3 para aplicaciones de alta temperatura. El uso de una fuente limpia como el mineral de rutilo que contiene algunos estabilizadores térmicos como Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 y MgO en lugar de TiO2 puro ha jugado un papel importante en la mejora de la reacción de sinterización y ha dado como resultado un material altamente calificado. Por lo tanto, los compuestos sinterizados de Al2O3/Al2TiO5 pueden considerarse como un material de alta temperatura prometedor para aplicaciones avanzadas.

Hoy en día, con el continuo desarrollo de los diferentes sectores de la industria, el procesamiento de materiales avanzados de alta temperatura se ha convertido en un requisito urgente. Se estableció que los materiales de alta temperatura son aquellos que soportan ambientes de temperatura en el rango de 500–600 °C1,2,3,4. Por lo tanto, los materiales cerámicos y refractarios se consideraron los candidatos más prometedores para aplicaciones de alta temperatura. También se descubrió que la idoneidad y la sostenibilidad de los materiales para aplicaciones de alta temperatura dependían de su rendimiento térmico y mecánico a alta temperatura, así como de sus costos de producción. Además, desde el punto de vista económico e industrial, uno de los aspectos más críticos a los que se enfrentan estos materiales de alta temperatura es la disminución de su coste5. Por lo tanto, el principal desafío es obtener materiales de alta temperatura con altas propiedades térmicas y mecánicas a bajo costo.

Uno de los materiales cerámicos de alta temperatura más conocidos es la alúmina (Al2O3, A). Es un material cerámico estructural bien conocido que puede emplearse ampliamente en varios campos de aplicaciones debido a sus propiedades superiores. Algunas de estas propiedades son alto punto de fusión, inercia química, buena resistencia a la corrosión, resistencia al desgaste, dureza, alto aislamiento y facilidad de procesamiento. Sin embargo, la falla catastrófica de la alúmina se produce en un entorno térmico agudo debido a las grandes tensiones sofisticadas sobre las variaciones térmicas. Además, a pesar de la alta resistencia mecánica de la alúmina, su alta expansión térmica (α20–1000 °C = 8 * 10–6 K−1) y conductividad térmica limitan su rango para algunas aplicaciones estructurales de alta temperatura6,7,8,9 .

Además, el titanato de aluminio (Al2TiO5, AT) es un material cerámico de alta temperatura prometido que se caracteriza por una excelente resistencia al choque térmico, alta resistencia a la corrosión y bajo coeficiente de expansión térmica. Por lo tanto, ha sido considerado como un candidato exitoso en varios ambientes térmicos severos, como tecnología de procesamiento térmico, aislamiento térmico, refractario, metalurgia, industria del vidrio y automotriz, y componentes de motores8,9,10,11,12,13,14, 15.

Además, AT se utilizó como aditivo cerámico para mejorar las propiedades térmicas y mecánicas de algunos compuestos cerámicos16. Además, algunos estudios han confirmado que la inserción de AT en cerámicas de alúmina mejora su tenacidad a la fractura y sus propiedades mecánicas. Esta mejora es el resultado de las tensiones residuales locales inducidas por la gran falta de coincidencia en el coeficiente de expansión térmica entre A y AT16,17,18,19. También se encontró que la adición de Al2TiO5 a los compuestos de Al2O3 condujo a la formación de un nuevo material con mejores propiedades de tolerancia a fallas17,18.

En consecuencia, la combinación de A y AT en una estructura compuesta jugará un papel vital en la mejora de la respuesta termomecánica de la alúmina y superará los problemas notables de la cerámica AT20,21, dando un nuevo material personalizado con características mejoradas para aplicaciones avanzadas de alta temperatura. Las propiedades funcionales y estructurales de las cerámicas A/AT a medida las han hecho adecuadas para una amplia gama de aplicaciones avanzadas, como componentes de filtros de escape para motores diésel, sustratos cerámicos de alta temperatura, fundas de termopares, además de revestimiento de barrera térmica y otras aplicaciones6,8,9.

Estudios limitados han investigado la preparación y caracterización de sistemas cerámicos A/AT6,8,9,10,11,16,17,18,19. En estos trabajos previos, las cerámicas A/AT se obtuvieron mediante la reacción en estado sólido entre A y dióxido de titanio (TiO2, T) o la sinterización directa de A y AT6,22. Sin embargo, el costo de producción de T puro es relativamente alto y es un proceso complicado. Hasta donde sabemos, ningún trabajo ha obtenido estructuras A/AT de fuentes naturales limpias.

Además, se informaron diferentes métodos para producir materiales cerámicos de alta temperatura, como prensado en caliente, sinterización por plasma de chispa, deposición química de vapor, procesamiento sol-gel, síntesis de combustión autopropagante y otros16,17,18,19. Sin embargo, estas técnicas requieren un procesamiento complicado y materiales de partida muy caros. Por el contrario, la sinterización sin presión es un método muy simple y rentable. Es el método más simple para dar forma a polvos de material y no exige ninguna fuerza externa aparte de las limitaciones de la pared del molde, la gravedad y la presión atmosférica. Puede proporcionarse para la sinterización de materiales refractarios, así como cerámicas de óxido o materiales de carburo y nitruro. Por lo que, desde la estimación industrial, el método de sinterización sin presión es el método más apropiado para preparar materiales avanzados con alta eficiencia y bajo costo10,11.

Por otro lado, el rutilo es el mineral más extendido, compuesto principalmente por dióxido de titanio. Su índice de refracción se considera uno de los índices más altos de todos los minerales conocidos. Se ha utilizado en la fabricación de materiales refractarios y cerámicos y en diversas aplicaciones industriales. Se encontró que el mejor método económico para la extracción de rutilo es recuperándolo de depósitos meteorizados en arenas minerales23,24.

Además, las arenas negras egipcias contienen varios minerales económicos. El rutilo se considera uno de los minerales más importantes de estas arenas negras. La mayoría de los minerales económicos individuales de las arenas negras egipcias, incluido el rutilo, se pueden obtener con grados comercializables y recuperaciones aceptadas mediante el uso de diferentes técnicas simples y de bajo costo, como la concentración por gravedad húmeda y las técnicas de separación magnética25. Por lo tanto, el mineral de rutilo extraído de minerales de arena negra está fuertemente aprobado como la principal fuente de cerámica de dióxido de titanio.

Una vez extraídos los minerales que contienen titanio (p. ej., rutilo), deben cubrirse con óxido de titanio puro. Uno de los principales métodos de producción de TiO2 es el proceso de cloruro, en el que se puede utilizar rutilo. Este proceso requiere grandes cantidades de químicos críticos y cantidades notables de energía. Además de los desechos (sólidos o líquidos) de minerales sin reaccionar o diferentes compuestos de cloro, la operación de cloruro puede generar emisiones de partículas gaseosas, cloro y dióxido de azufre23. Según una variedad de problemas que resultan de la fabricación de dióxido de titanio puro que involucra un alto costo de energía, consumo de productos químicos peligrosos, producción de grandes cantidades de gases peligrosos, emisiones ácidas junto con desechos, que podrían causar un daño considerable al medio ambiente. Se sugiere enfáticamente que el mineral de rutilo se use directamente en varias industrias24,25. De modo que el objetivo principal de este trabajo es la síntesis de materiales cerámicos industriales de alta temperatura con propiedades térmicas y mecánicas optimizadas con un método de bajo costo y respetuoso con el medio ambiente. En consecuencia, por primera vez, se produjeron compuestos cerámicos A/AT avanzados de alta temperatura a partir de fuentes limpias naturales con un procesamiento de bajo costo. Se han desarrollado varios compuestos Al2O3/Al2TiO5 con alto rendimiento térmico y mecánico para aplicaciones avanzadas y de alta temperatura. Los compuestos propuestos se produjeron a partir de la reacción de solución sólida de alúmina calcinada y mineral de rutilo extraído del negro egipcio a una temperatura de 1650 °C/2 h. Se añadió rutilo a la alúmina con un contenido diferente (0-40% en peso) para promover su sinterización y respuesta termomecánica. Además, el uso de una fuente natural limpia como el mineral de rutilo que ya contiene algunos estabilizadores como Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 y MgO ha jugado un papel importante en la reducción del costo del proceso de preparación y también en la modificación de las propiedades de los compuestos preparados. Se evaluó y analizó la evaluación de los compuestos producidos en términos de composición de fase, densificación, características microestructurales, propiedades mecánicas y térmicas.

En este estudio, hemos considerado la preparación de compuestos A/AT a partir de la reacción en estado sólido entre fuentes de óxidos de aluminio y titanio. Los materiales de partida utilizados en este trabajo son alúmina calcinada de alta pureza (99,4 %) con un tamaño de partícula principal de d50 = 9,227 µm. Fue suministrado por SALOX®M-1FG (GKE-MF), Silkem, doo, Tovarniska cesta, Eslovenia, Europa. El mineral de rutilo con un tamaño de partícula principal de d50 = 2,384 µm, de los depósitos beneficiados de las arenas negras de las costas del norte, la Autoridad de Materiales Nucleares de Egipto se utilizó como fuente de TiO2.

Los detalles de los materiales cerámicos de partida en términos de análisis químico y composición de fase se ilustran en la Tabla 1 y la Fig. 1.

Patrones XRD de los materiales de partida: alúmina calcinada (a) y mineral de rutilo (b).

Se produjeron cinco lotes cerámicos diferentes de compuestos A/AT con diversos contenidos de mineral de rutilo (0–40 % en peso) mediante tecnología de pulvimetalurgia. La designación/nomenclatura de las muestras con diferentes porcentajes de los materiales de partida de alúmina y rutilo se ilustra en la Tabla 2. Cada mezcla compuesta se mezcló homogéneamente en etanol a través de un molino de bolas planetario durante 2 h. Las mezclas se secaron y se tamizaron a través de un tamiz de < 300 μm. Se produjeron compactos verdes en forma cilíndrica de 2,5 cm de diámetro mediante prensado uniaxial (KPD-30 A, España) a 95 MPa. Los materiales compuestos finales se produjeron mediante sinterización sin presión a una temperatura de 1650 °C/2 h utilizando un horno eléctrico (HT 16/17, Nabertherm, Alemania). La velocidad de calentamiento del proceso de sinterización se mantuvo constante a 5 °C/min.

El análisis de fase de los compuestos sinterizados de partida y diferentes se realizó mediante un difractómetro de polvo de rayos X Brucker D8-advance con radiación Cu Ka (k = 1,5406 Å). Se adjuntó el difractómetro de rayos X con mediciones semicuantitativas para seguir la reacción y el contenido de fase en cada compuesto. Se utiliza Panalytical XRF (Model advanced axios, Países Bajos) para determinar la composición química de los materiales de partida.

Los parámetros de densificación en términos de densidad aparente y porosidad aparente de los compuestos sinterizados se obtuvieron mediante el método de inmersión de Arquímedes utilizando etanol como medio acuoso, ASTM C 373-72, 198426. La contracción lineal de los diferentes compuestos se calculó determinando el diámetro de las muestras. antes y después de la sinterización.

Las propiedades microestructurales de los compuestos sinterizados se investigaron mediante electrones retrodispersados ​​(BSE) en el microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM; QUANTA FEG250, Holanda) equipado con un microanalizador de rayos X de dispersión de energía (EDX).

La expansión térmica lineal (LTE) y su coeficiente (CTE) se realizaron mediante el uso de dilatometría (Linseis Inc., Alemania, Modelo L76/1550) en el rango de temperatura de temperatura ambiente hasta 1400◦C con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 10 ° C/min. La medición se realizó sobre especímenes con un diámetro determinado de 5 mm y una longitud de 35 mm. La medición también se realizó en tres especímenes para cada composición de los compuestos obtenidos y finalmente se tomaron como valores promedio.

La resistencia a la flexión (Módulo de ruptura, MOR) de las probetas se estimó mediante el ensayo de flexión en tres puntos utilizando (LFM-L 20 kN, Walter + Baiag, Australiano).

La resistencia al aplastamiento en frío (CCS) se midió de acuerdo con ASTM C 1424-04, 200627 utilizando la máquina de prueba universal (SHIMADZU Corporation fabricada en Japón, modelo UH-F1000KN, capacidad 20-1000KN). La muestra se colocó cuidadosamente en dos bloques de carga y se aseguró la alineación de la muestra en los bloques de carga. La carga se aplicó lentamente con una velocidad de cruceta de 1 mm/min. La resistencia al aplastamiento en frío (CCS) se calculó de acuerdo con la siguiente fórmula28:

donde CCS = resistencia al aplastamiento en frío (N/mm2), W = carga de fractura (N), A = área de la sección transversal de la muestra (mm2).

La Figura 2 ilustra los patrones XRD de los compuestos A/AT sinterizados sin presión a 1650 °C/2 h con diferente contenido de rutilo (0–40 % en peso). Se observó que para el compuesto sin adición de rutilo (0 R), todos los picos identificados correspondían únicamente a la fase de alúmina. Sin embargo, tras la adición del 10 % en peso de rutilo, comienzan a aparecer picos de titanato de aluminio debido a la reacción de estado sólido formada entre la alúmina y la cerámica de rutilo. El aumento del contenido de rutilo por encima del 20 y el 30% condujo a un aumento de la intensidad de los picos de AT formados y a una disminución de la intensidad de los picos de alúmina. Para compuestos con 40% de adición de rutilo (40 R), los picos AT se convierten en la fase dominante con una aparición menor de picos A. Por lo tanto, se puede concluir que la adición de rutilo con alto contenido aumenta las posibilidades de formación de AT en mayor medida.

Patrón XRD de los compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40 % en peso).

Por otro lado, los parámetros de densificación en términos de porosidad aparente y densidad aparente de los diferentes composites sinterizados se miden y calculan como se muestra en la Fig. 3. El composite 0 R sin adición de rutilo ha registrado la menor densidad de 3,24 g/cm3 y la mayor porosidad del 16,75%. Sin embargo, tras la adición del 10 % en peso de rutilo a la alúmina, la densidad de la muestra mejoró y aumentó a 3,60 g/cm3 y la porosidad disminuyó drásticamente a 5,55 %. Esta mejora considerable de los parámetros de densificación de los compuestos A/AT tras la adición de un pequeño contenido de rutilo refleja su papel efectivo y positivo en la respuesta de la alúmina. Este comportamiento se puede atribuir a la difusión homogénea de rutilo en la estructura de alúmina y la reacción en fase líquida lograda. Por el contrario, esta situación cambia por completo al aumentar el contenido de rutilo por encima del 10% en peso. En otro sentido, al aumentar el contenido de rutilo al 20%, la densidad disminuyó y la porosidad aumentó. El compuesto con 40 % de rutilo dio un valor de densidad de 3,31 g/cm3 y una porosidad de alrededor del 8 %. Sin embargo, estos valores siguen siendo mejores que los alcanzados por el compuesto con 0% de rutilo, Fig. 3. La ligera reducción en los parámetros de densificación de los compuestos A/AT con la adición de un mayor contenido de rutilo (20–40% en peso) puede atribuirse a la formación de AT con mayor contenido (como se explica en la parte XRD, Fig. 2). Es bien sabido que es muy difícil lograr una estructura AT sinterizada totalmente densa6,10. Además, el AT tiene menor densidad que la alúmina10,11. En consecuencia, el aumento de la cantidad de AT formado conduce a la disminución de la densificación de la estructura obtenida.

Porosidad aparente y densidad aparente de los compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40 % en peso).

La contracción es una forma característica de determinar la eficiencia del proceso de sinterización. Se informó que la contracción lineal de 5 a 20% es una medida de materiales altamente sinterizados29,30. La contracción lineal, % de diámetro para los compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40% en peso) se declara en la Fig. 4. Notablemente, el comportamiento de contracción lineal de los compuestos sinterizados es directamente proporcional a la densidad aparente. Para una pequeña cantidad de adición de rutilo (10%), la densidad aparente mejoró significativamente, lo que resultó en un aumento de la contracción lineal. Esto puede explicarse por la modificación del límite de grano durante la sinterización en fase líquida, como se explicó anteriormente. Por el contrario, la disminución relativamente pequeña en la densidad y la contracción lineal para niveles más altos de rutilo puede atribuirse a las fases formadas en cada muestra según los datos XRD, Fig. 2. La introducción de más del 10% de rutilo da como resultado la formación de más titanato de aluminio, que tiene menor densidad y mayor fenómeno de crecimiento de grano. Como conclusión, se sugiere que esta reducción de la contracción lineal probablemente esté relacionada con el crecimiento de grano del titanato de aluminio y la formación de microfisuras. La tasa de contracción más alta del 21,64 % la alcanza el compuesto 10 R, mientras que la más baja del 16,52 % la da el compuesto 0 R. Esta excelente tasa de contracción lograda al agregar solo un 10 % de rutilo a la cerámica de alúmina confirma el comportamiento único de la adición de rutilo.

Contracción lineal, % y densidad aparente de los compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40 % en peso).

Las micrografías FE-SEM con aumentos altos y bajos de los diferentes compuestos A/AT sinterizados se muestran en la Fig. 5. La microestructura de las diferentes muestras muestra la íntima difusión y distribución del titanato de aluminio formado con estructura de alúmina que resulta de la mezcla homogénea de los materiales de partida y la reacción completa de la solución sólida obtenida. También podría tenerse en cuenta la reactividad de la fuente limpia de rutilo. En cuanto a los compuestos sin adición de rutilo (0 R), los granos de alúmina se distribuyen en varias formas y tamaños. Están claramente presentes en formas equiaxiales y cúbicas. Además, algunos de ellos son tan pequeños como 2–5 µm. Otros granos más pequeños se distribuyen en algunas áreas de la matriz de alúmina. Además, se observan algunos granos grandes que no superan los 10 µm. La distribución de granos pequeños y grandes por toda la matriz indica un crecimiento parcial de granos de alúmina. La microestructura también mostró algunos poros intergranulares y abiertos, que pueden aclararse por el crecimiento parcial del grano de alúmina. La presencia de estos poros da como resultado la estructura no compactada entre los granos, lo que explica la baja densidad y la alta porosidad de esta muestra, como se discutió anteriormente en las secciones de densificación.

Micrografías FE-SEM de los compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40 % en peso).

Por otro lado, con la adición del 10% en peso de rutilo a la alúmina (muestra 10 R), han aparecido algunos granos relativamente más grandes, lo que confirma la nucleación y formación de la estructura AT. Es bien sabido que los granos de AT tienen tamaños más grandes que las cerámicas de alúmina. Además, los poros abiertos casi han desaparecido, y en su lugar se observan algunos poros cerrados. La microestructura del compuesto 10 R mostró granos razonablemente densos y uniformemente distribuidos del orden de 7 a 18 µm junto con los granos muy pequeños de alúmina. Sin embargo, aquellos en compuestos con mayor contenido de rutilo, como 30 R y 40 R, parecen mostrar un tamaño de grano ligeramente mayor, de aproximadamente 10 a 20 µm. Además, se observan algunos granos redondeados y alargados formados en estos compuestos con alto contenido de rutilo junto con los granos equiaxiales. La cinética de sinterización mejorada para los compuestos con adición de rutilo está relacionada con la formación de una fase líquida y la segunda fase de AT, que llenan los poros y mejoran la densificación10,11,31. Además, se espera que la presencia de alúmina con AT controle el crecimiento de grano tanto de AT como de alúmina8. Es notable que con una adición de rutilo del 10 % en peso, el tamaño de los granos de alúmina era casi como el de los compuestos sin adición de rutilo (0 R). Por el contrario, el aumento del contenido de rutilo por encima del 20 % en peso y hasta el 40 % en peso condujo a un crecimiento anormal de los granos de AT y, finalmente, a microfisuras. Este comportamiento se puede atribuir a que el aumento del contenido de rutilo conduce a una mayor formación de AT6,10,11. En consecuencia, la cantidad de alúmina existente se hizo pequeña y no suficiente para prevenir completamente este comportamiento de crecimiento de grano. De modo que, se observan algunos granos grandes en los compuestos con alto contenido de rutilo añadido (30 y 40% en peso). Además, se observan algunas microfisuras pequeñas en las micrografías de gran aumento, como se ilustra en la Fig. 6. La distribución y difusión de los granos de alúmina y AT (indicados con los símbolos A y AT) se confirmó mediante el análisis EDS, Fig. 7.

Distribución de microfisuras en compuestos sinterizados con alto contenido de rutilo (30 y 40% en peso).

Análisis EDS de alúmina y titanato de aluminio en los composites sinterizados 30 R y 40 R.

Las propiedades mecánicas en términos de resistencia a la flexión (módulo de ruptura: MOR) y resistencia al aplastamiento en frío (CCS) de los compuestos A/AT sinterizados medidos a temperatura ambiente se muestran en la Fig. 8. Notablemente, la correlación entre la resistencia mecánica y la adición de rutilo mostró la misma tendencia de los parámetros de densificación/curva de adición de rutilo, Fig. 3. Esto indica la fuerte relación entre resistencia y densidad. Se obtienen valores CCS y MOR de 226,5 MPa y 89,3 MPa respectivamente para la muestra 0 R. Con la adición del 10 % en peso de rutilo, los valores de CCS y MOR mejoran notablemente a 488,7 MPa y 106,1 MPa, respectivamente. Posteriormente, sus valores se reducen gradualmente con el aumento continuo del contenido de rutilo (> 10% en peso) hasta alcanzar valores de CCS y MOR de 219.8 MPa y 63.8 MPa, respectivamente para el compuesto 40 R. El aumento de la resistencia mecánica del compuesto con un 10 % en peso de rutilo puede explicarse mediante la reducción del número o el tamaño de los poros durante la unión de la alúmina y los granos de AT a través de la fase líquida formada y la reacción de la solución sólida10,11. Si bien la reducción en los valores de resistencia mecánica asociados con la adición excesiva de rutilo (20–40 % en peso) puede deberse a las fases formadas en cada lote según los datos XRD en la Fig. 2. A niveles más bajos de rutilo, el principal fase era Al2O3. Sin embargo, la inserción de más rutilo convierte al Al2TiO5 en la fase principal. En el que el Al2O3 es más denso y tiene mayor resistencia mecánica. Además, este comportamiento se puede atribuir al crecimiento anormal de los granos de AT unido al aumento de su contenido y a los mayores niveles de porosidad de estos compuestos. Esto, a su vez, condujo al inicio de la formación de microfisuras, que aumenta con la adición adicional de rutilo (como se muestra en las Figs. 5 y 6) y, posteriormente, da como resultado una disminución de la resistencia mecánica. Además, se puede notar que la resistencia mecánica de las muestras obtenidas en este trabajo es significativamente mayor que las reportadas en la literatura para AT sintetizado a partir de óxidos puros con modificación adicional por varios aditivos empleando varios métodos de preparación (ver Tabla 3 para una comparación). .

CCS y MOR de los compuestos A/AT sinterizados con diferente contenido de rutilo (0–40 % en peso).

En varios sectores industriales que requieren la fabricación y el procesamiento de materiales cerámicos de alta temperatura, muchos de estos materiales se deterioran por los rápidos cambios de temperatura que generan grandes tensiones térmicas. En consecuencia, la usabilidad y la productividad son limitadas. Por lo tanto, los materiales de muy baja expansión térmica son obligatorios para aplicaciones de choque térmico severo. La investigación del comportamiento de expansión térmica es muy importante para determinar la vida útil, la idoneidad y la sostenibilidad del material en entornos de alta temperatura29,30. En las Figs. 9 y 10. Se encontró que el comportamiento de expansión térmica del compuesto 0 R muestra una actitud distinta en comparación con los otros compuestos con adición de rutilo. La comparación entre las curvas de expansión térmica de los compuestos con rutilo añadido y sin añadir reveló que se detectó una disminución continua del valor de expansión térmica a medida que aumenta el contenido de rutilo (hasta un 40 % en peso). Como se puede ver claramente, con la adición adicional de rutilo, los valores de expansión térmica se desplazan hacia los valores negativos más altos. De acuerdo con el análisis de microestructura y XRD, se cree que este comportamiento se debe al aumento continuo de titanato de aluminio además del crecimiento de su grano. Los cristales de AT están hechos de dominios con varias direcciones. Como resultado, la relación de expansión térmica de AT es anisotrópica. Así, en medio del proceso de enfriamiento, un dominio monocristalino del AT se contrae dando como resultado la anisotropía y la evolución de microfisuras. De lo contrario, se produce una expansión del dominio cristalino singular de AT en medio de la operación de calentamiento. Sin embargo, la expansión de los dominios cristalinos estaba impedida por la existencia de microfisuras32,33. Por lo tanto, no se observó una expansión aparente durante el calentamiento de las muestras añadidas con rutilo, que contienen AT. Este comportamiento está en buen acuerdo con trabajos previos10,11,31,32,34,35,36,37. Se encontró que la muestra 0 R dio el valor CTE más alto (100–1400 °C) de 0.061 * 10–6 K−1 seguido por el compuesto 10 R con un valor CTE marginalmente más bajo (100–1400 °C) de -2.34* 10–6 K−1 y el valor más bajo de − 8.52 * 10–6 K−1 fue registrado por el compuesto 40 R. De modo que se descubrió que la adición de rutilo a la alúmina tiene un papel especial e incomparable en la disminución de su expansión térmica y, por lo tanto, en la mejora de su rendimiento térmico. Además, en la Tabla 3 se puede ver que el coeficiente de expansión térmica de nuestros compuestos basados ​​en AT preparados es claramente comparable con otros materiales basados ​​en AT sintetizados a partir de diferentes materiales de partida y rutas de procesamiento.

LTE de los diferentes compuestos A/AT en función de la temperatura.

CET de los diferentes compuestos A/AT en función de la temperatura.

Además, las curvas de enfriamiento también se comportaron de manera diferente con todos los compuestos con rutilo añadido, como se muestra en la Fig. 11. Los compuestos sinterizados exhiben un ciclo de histéresis pronunciado, característico de los materiales compuestos que tienen diferentes coeficientes de expansión térmica. A niveles más altos de adición de rutilo, el ciclo de histéresis es bastante mayor, mientras que el punto de inflexión de la expansión en las curvas de enfriamiento se desplaza continuamente hacia las temperaturas más altas (de aproximadamente 400 a aproximadamente 700 °C) a medida que aumenta la adición de rutilo. Se demostró que el aumento de la densidad de microfisuras estaba asociado con la formación de más AT12. De hecho, el tamaño del ciclo de histéresis depende significativamente de la microestructura y el volumen de las grietas. El tamaño de grano también juega un papel importante. Las temperaturas a las que se reabren las microfisuras están representadas por los puntos de inflexión en las curvas de enfriamiento13. Por debajo de estas temperaturas, la cantidad de expansión se correlacionó con la densidad de las microfisuras existentes en las muestras enfriadas. De lo contrario, el comportamiento de expansión durante el calentamiento está controlado por estas microfisuras13. Esto puede explicar la pequeña expansión que comienza a 400 °C en la curva de enfriamiento para la muestra 10 R que contiene la cantidad más baja de AT y exhibe el tamaño de grano más bajo entre las muestras con agregado de rutilo. También se observó que esta expansión aumenta con el aumento de la fase AT en el compuesto asociado a las mayores adiciones de rutilo.

La curva de calentamiento/enfriamiento de algunos compuestos A/AT seleccionados muestra el cambio gradual en el tamaño del bucle de histéresis formado.

Por el contrario, la muestra de alúmina monofásica (0 R) no presenta tal área de histéresis, Fig. 11. La ausencia de microfisuras en este compuesto es la razón de este comportamiento10,11. Además, esta muestra tiene el tamaño de grano más pequeño de todos.

En conclusión, se encontró que la adición de rutilo a la alúmina, que resultó en la formación de AT junto con alúmina en los diferentes compuestos A/AT, era una forma efectiva de mejorar el rendimiento térmico de la alúmina. Esto se logró al disminuir la expansión térmica, lo que a su vez mejora la resistencia al choque térmico del material. Además, los compuestos obtenidos muestran estabilidad térmica sin descomposición alguna durante el calentamiento desde 100 hasta 1400 °C.

En un intento por desarrollar un nuevo material avanzado y de alta temperatura para cumplir con los requisitos industriales, se desarrollaron varios compuestos Al2O3/Al2TiO5 con alto rendimiento térmico y mecánico a partir de una fuente natural limpia y de bajo costo. Los compuestos propuestos se produjeron a partir de la reacción de solución sólida de alúmina calcinada y, por primera vez, a partir de mineral de rutilo extraído de la arena negra egipcia a una temperatura de 1650 °C/2 h. Se añadió rutilo a la alúmina con diferente contenido (0-40% en peso) para promover su sinterización y respuesta termomecánica. Se lograron compuestos altamente densos con microestructura armónica y resistencia mecánica mejorada al aumentar el contenido de rutilo. El compuesto con 10% en peso de rutilo dio la densidad más alta de 3,6 g/cm3 y los valores de CCS y MOR más altos de 488,73 MPa y 106,19 MPa, respectivamente. En particular, la adición de rutilo tiene un efecto sustancial en la promoción de las propiedades térmicas y la estabilidad térmica de los materiales compuestos obtenidos hasta la alta temperatura de 1400 °C. Esto se logró al disminuir sus valores de expansión térmica, lo que a su vez mejora su resistencia al choque térmico. Se puede concluir que el uso de una fuente natural limpia como el mineral de rutilo que ya contiene algunos estabilizadores como Fe2O3, Al2O3, SiO2, ZrO2 y MgO ha jugado un papel importante en la reducción del costo del proceso de preparación y también en la mejora de las propiedades de los compuestos preparados. Esta fue la principal motivación detrás de este trabajo, fomentar el uso de fuentes limpias, en lugar de materiales de partida purificados de mayor costo. Por lo tanto, los compuestos sinterizados de Al2O3/Al2TiO5 pueden considerarse como un material de alta temperatura prometedor para aplicaciones térmicas y estructurales avanzadas.

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Nada básico, Dinah HA básico y Emad MM Ewais

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NHAB: Conceptualización, Metodología, Validación, Investigación, Redacción - borrador original, DHAB: Investigación, Redacción - revisión y edición. EMME: Conceptualización, Recursos, Administración de proyectos, Supervisión. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Nada Y Base o Dina Y Base.

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Reimpresiones y permisos

Besisa, NHA, Besisa, DHA & Ewais, EMM Procesamiento de compuestos cerámicos de alúmina/titanato de aluminio de alta temperatura a partir de fuentes limpias. Informe científico 12, 5957 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-09670-3

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Recibido: 01 enero 2022

Aceptado: 23 de marzo de 2022

Publicado: 08 abril 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-09670-3

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